Nghiên cứu này giới thiệu các phương pháp chính để điều chế dung dịch SnSO4 sau đó lựa chọn và nghiên cứu trên mô hình trong phòng thí nghiệm, làm cơ sở áp dụng trong quy mô công nghiệp.
Preparation of electrolyte solution for tin
Nguyễn Kim Thiết, Phạm Kim Đĩnh, Đinh Tiến Thịnh
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
TÓM TẮT
Đã nghiên cứu quy luật phân bố của nồng độ kim loại theo chiều cao của bể điện phân khi tiến hành quá trình trong bể có bố trí các điện cực nằm ngang. Kết quả thu được sử dụng để thiết kế, vận hành bể điện phân điều chế dung dịch trong sản xuất một cách hữu hiệu.
ABSTRACT
The distribution law of tin concentration in dependance on the higth of electrolytic cell with horizontal electrodes has been determined. The obtained results will be used to design and operate electrolytic cell of fabrication of electrolyte SnSO4 – solution
1. Mở Đầu
Để đáp ứng được yêu cầu thiếc sạch dùng cho các nhu cầu sản xuất: đồ hộp, bao bì trong công nghiệp thực phẩm cũng như xuất khẩu, một số nhà máy luyện thiếc ở nước ta đã áp dụng công nghệ điện phân tinh luyện thiếc trong dung dịch axit sunfuaric. Quá trình điện phân cần một lượng dung dịch SnSO4 khá lớn. Để chế tạo dung dịch này phải chọn được phương pháp thích hợp, vừa rẻ vừa nhanh. Nghiên cứu này giới thiệu các phương pháp chính để điều chế dung dịch SnSO4 sau đó lựa chọn và nghiên cứu trên mô hình trong phòng thí nghiệm, làm cơ sở áp dụng trong quy mô công nghiệp.
2. Thực nhiệm
2.1. Phương pháp điều chế dung dịch SnSO4
Có nhiều cách để sản xuất dung dịch SnSO4:
a. Dùng thiếc bột đẩy đồng ra khỏi dung dịch sunfat của nó:
Sn(bột) + CuSO4 = SnSO4 + Cu (1)
Phương pháp này chỉ có ý nghĩa nếu như chỉ cần một lượng nhỏ dung dịch và có sẵn bột thiếc và CuSO4. Mặt khác, việc làm sạch đồng ra khỏi dung dịch thu được là rất khó khăn.
b. Dùng phương pháp điện hóa, hòa tan thiếc sạch vào dung dịch axit H2SO4. Đối với một phòng thí nghiệm hoặc một nhà máy đang chuẩn bị điện phân thiếc thì đây là phương pháp rất lý tưởng, vì mọi điều kiện để điều chế dung dịch đều đã có sẵn như: thiết bị điện phân, thiếc và axít.
Trong nghiên cứu này đã chọn phương pháp điện hóa để nghiên cứu nhằm đưa ra một số thông số cần thiết cho quá trình.
2.2. Chọn công nghệ điều chế dung dịch SnSO4 bằng phương pháp điện hoá
Nguyên lý điều chế dung dịch muối điện phân bằng phương pháp điện hóa là phải tạo cho được 2 khoang anot và catốt riêng biệt, cho dung dịch axit mới vào khoang catốt, rút dung dịch muối hình thành ở khoang anốt, tạo không gian thích hợp để ngăn cản một cách tối đa lượng dung dịch muối được hình thành ở anốt khuếch tán tới catốt.
Tùy theo cách tạo ra các khoang anốt và catốt riêng biệt mà ta có thể phân thành các phương pháp điện hóa khác nhau:
– Phương pháp điện phân có màng ngăn
– Phương pháp điện phân thiên tích.
a.Phương pháp điện phân có màng ngăn
Phương pháp này được áp dụng nhiều trong điện phân kim loại, điển hình là điện phân tinh luyện Ni[1]. Catốt được cho vào trong một túi vải bằng vật liệu chịu axit có khung bằng gỗ hoặc chất dẻo, đủ không gian cho catốt không bị chạm vào túi. Màng ngăn cũng có thể làm bằng vật liệu khác như: gỗ xốp hoặc khoan lỗ, sứ xốp…
Thành công của phương pháp phụ thuộc vào thao tác vận hành điện phân. Đầu tiên cho một ít dung dịch axit H2SO4 vào trong bể (cả khoang anot và catốt và đóng điện. H2 phóng điện ở catốt và Sn tan ra ở anốt. Trong quá trình điện phân, dung dịch được nạp liên tục vào khoang catốt. Túi màng ngăn phải đảm bảo sao cho mức dung dịch trong khoang catốt thấm ra ngoài khoang anốt chậm, luôn đảm bảo có độ chênh lệch chiều cao dung dịch giữa 2 khoang. Đó là bí quyết để ngăn cản không cho iôn Sn2+ hình thành ở khoang anốt khuếch tán vào khoang catot. Màng ngăn catot trong trường hợp này có tác dụng ngăn dòng ion thiếc bằng dòng dung dịch chảy cơ học ngược chiều qua lỗ mao quản của màng ngăn do áp lực của chênh lệch chiều cao dung dịch giữa 2 khoang chứ không phải là màng lọc ion.
Nạp tiếp axit vào khoang catốt cho đến độ cao theo dự kiến thì bắt đầu rút dung dịch SnSO4 ở đáy bể ra. Lượng dung dịch Sn2+ rút ra phải tính toán sao cho tương ứng với lượng axit cho vào và cân bằng với lượng Sn2+ đã hòa tan được.
Phương pháp này rất đơn giản nhưng cần phải có các vật liệu làm màng ngăn chịu axit. Điện áp bể điện phân có màng ngăn lớn, nhiệt độ dung dịch khá cao (60-80°C), nên tiêu hao điện năng cao. Mặt khác, iôn thiếc hoà tan ra không tập trung nên rất khó thu được dung dịch có hàm lượng iôn thiếc cao.
b.Phương pháp điện phân thiên tích
Trong dung dịch, các kim loại nặng như: Cu, Pb, Sn… các ion của chúng có xu thế bị thiên tích. Dung dịch để lắng sau một thời gian, ở đáy bể nồng độ thường cao hơn ở mặt bể. Ngược lại nếu cho muối tan được vào đáy bể, muối tan ra nhưng không thể khuếch tán đồng đều lên mặt bể. Tính chất này đã được lợi dụng để điều chế dung dịch điện phân và các muối vô cơ khác nhau. Có thể dùng bể điện phân với điện cực xếp dọc như trong các bể diện phân tinh luyện thông thường, hoặc dùng phương pháp xếp cực nằm ngang [1]. Trong công trình này phương pháp điện phân thiên tích với diện cực nằm ngang đã được chọn để nghiên cứu.
