3.2. Sự thay đổi nồng độ dung dịch theo chiều cao bể điện phân
Trong quá trình nghiên cứu, đã khảo sát sự phân lớp của nồng độ Sn2+ theo chiều cao của bể điện phân. Kết quả trình bày ở bảng 2.
| Chiều cao bể (cm) | Hàm lượng Sn2+ (g/l) | ||
| 37 | 0,47 | 0,63 | 1,42 |
| 27 | 0,68 | 1,1 | 3,25 |
| 17 | 0,81 | 1,16 | 4,39 |
| 7 | 4,31 | 9,82 | 14,1 |
| 0,1 | 78,6 | 83,3 | 95 |
Bảng 2. Sự phân bố hàm lượng Sn2+ theo độ cao bể điện phân và thời gian (Da = 200A/m2).
Từ kết quả thu được, xử lý bằng chương trình máy tính [2] được đồ thị biểu diễn sự phân bố nồng độ dung dịch theo chiều cao bể điện phân như trên hình 3.
Hình 3. Sự phân bố hàm lượng thiếc theo chiều cao bể diện phân
Trong điều kiện mô hình thí nghiệm với chiều cao 30 cm kể từ mặt nằm ngang của anốt nồng độ thiếc thu được chỉ vào khoảng dưới 1 g/l, trong khi đó ở đáy bể (anốt 7 cm) nồng độ thiếc lên tới trên dưới 90g/1. Như vậy nồng độ của iôn Sn2+ trên mặt bể điện phân rất nhỏ nên lượng Sn2+ bị kết tủa rất ít, tức là lượng thiếc tan ra cơ bản thu được vào dung dịch. Trong trường hợp Tn3, thời gian hơi lâu (15h) từ dưới anốt xuất hiện các bọt nhỏ khí O2 do phân cực anốt tăng quá cao. Do các iôn Sn2+ bị cuốn theo bọt khí, nồng độ iôn Sn2+ ở sát mặt dung dịch (37 cm) bị tăng lên (1,42 g/l), do đó lượng Sn2+ kết tủa ở catốt tăng, đồng thời hiệu suất dòng điện cũng tăng theo (bảng 3). Từ các dữ liệu thực nghiệm này, bằng phần mềm đồ thị thực nghiệm [2], máy tính đã tìm ra phương trình hồi quy theo phương pháp bình phương nhỏ nhất như sau:
C = 52,9h-1,22 (2)
C: nồng độ ion thiếc, g/l, h: chiều cao tính từ đáy bể tới mặt catốt, cm. Nhận xét:
– Nồng độ iôn thiếc tập trung chủ yếu ở đáy bể (phía dưới anốt), càng dịch lên trên (gần catốt) nồng độ giảm đột biến.
– So với mật độ dòng anốt Da=150A/m2, thì khi Da= 200A/m2, tốc độ hòa tan nhanh hơn, nhưng nếu thời gian điện phân lâu (khoảng 15h) có xuất hiện hiện tượng thoát ôxy do thụ động anốt dù anốt là thiếc sạch 99,95%.
3.3. Quan hệ giữa hiệu suất dòng điện tính với thiếc ở catot và nồng độ Sn2+ ở lớp sát catốt
Dù cố gắng đến mức nào chăng nữa, thiếc vẫn bị kết tủa ít nhiều ở catốt do không thể ngăn cách triệt để các iôn thiếc di chuyển đến catốt. Lượng thiếc kết tủa ở catốt được đánh giá bằng hiệu suất dòng điện catốt đối với thiếc như bảng 3.
| Số thứ tự thí nghiệm | Tn1 | Tn2 | Tn3 |
| Thời gian thí nghiệm (h) | 10 | 12 | 15 |
| Nồng độ Sn ở sát catốt (%) | 0,47 | 0,63 | 1,42 |
| Hiệu suất dòng catốt η (%) | 1,05 | 1,4 | 3,2 |
| Ghi chú | Tốt | Tốt | Có bọt khí |
Bảng 3. Quan hệ giữa hiệu suất dòng catốt với nồng độ thiếc ở sát lớp catốt (mật độ dòng 200Alm2)
Trong công nghiệp do chiều cao bể lớn hơn nhiều, khoảng cách từ mặt catốt tới anốt rất xa, nồng độ dung dịch ở lớp sát catốt sẽ nhỏ hơn nhiều so với trong thí nghiệm, do đó có thể điều chế được dung dịch có hàm lượng thiếc cao với hiệu suất kết tủa ở catốt là rất nhỏ.
4. Kết luận
– Bằng phương pháp điện hoá thiên tích đã điều chế được dung dịch có hàm lượng thiếc cao (120g/l và hơn nữa), tuỳ thuộc vào thời gian và lượng dung dịch rút ra.
– Đã tìm ra quy luật phân bố nồng độ thiếc theo chiều cao của bể điện phân trong quá trình điều chế dung dịch điện phân SnSO4 theo phương pháp điện phân thiên tích với bể điện cực ngang. Sự phân bố đó có dạng đường y=axn
cụ thể là: C = 52,9 h-1.22.
– Hiệu suất kết tủa catốt tăng theo nồng độ Sn ở sát bề mặt catốt. Cần khống chế mật độ dòng điện Da, thời gian rút dung dịch hợp lý để không xảy ra thụ động anốt, hiệu suất kết tủa thiếc ở catot sẽ rất thấp và hiệu suất tạo dung dịch sẽ rất cao.
– Khi điện phân thiên tích, nhiệt độ dung dịch (30 – 40°C) thấp hơn so với khi điện phân có màng ngăn nên hạn chế được sự bốc hơi axit. Với kết quả thu được hoàn toàn có thể tính toán và điều khiển quá trình chế tạo dung dịch một cách hợp lý. Khi đạt tới nồng độ theo yêu cầu ở đáy bể, có thể rút dung dịch ra liên tục một lượng tương ứng với lượng thiếc hòa tan ra. Do chiều cao bể công nghiệp lớn nên nồng độ thiếc trên mặt bể (catốt) rất nhỏ, lượng thiếc kết tủa có thể coi như bằng không, hiệu suất tạo dung dịch xấp xỉ 100%.
[symple_box color=”gray” text_align=”left” width=”100%” float=”none”]
Tài liệu trích dẫn
- Đinh Phạm Thái, Nguyễn Kim Thiết; Lý thuyết các quá trình Luyện kim: Điện phân, NXB GD, 1997
- Nguyễn Kim Thiết, Phần mềm vẽ đồ thị thực nghiệm, Bộ môn, Vật liệu kim loại màu & compozit, ĐHBK HN
[/symple_box][symple_clear_floats]
