2.3. Phương pháp và thiết bị nghiên cứu:
Máy nghiền hành tinh Fritsch GmbH4. Kích thước hạt được xác định bằng kính hiển vi điện tử và thiết bị MALVERN MASTERSIZER. Thiêu kết mẫu trong lò điện trở có khí bảo vệ. Phân tích nhiệt vi sai bằng thiết bị SETSYS SETARAM-2400. Nghiên cứu cấu trúc bằng máy phân tích tia Rơnghen VNU – HN-SIEMENS D5000 và kính hiển vi điện tử quét.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Quá trình nghiền trộn bột thép gió và TiC
Nghiền trộn bột thép gió và TiC làm giảm kích thước hạt bột và đồng đều hóa thành phần. Các yếu tố công nghệ như tốc độ quay, thời gian và môi trường nghiền ảnh hưởng quyết định đến hình dạng, kích thước và sự phân bố của bột trong mẫu sản phẩm.
Thép gió giảm kích thước hạt đáng kể sau 20 giờ nghiền (hình 3), sau đó tốc độ giảm kích thước chậm dần. Sau 40 giờ nghiền, kích thước của hạt thay đổi không đáng kể và đạt được kích thước trung bình 0,5μm trong hecxan và 3,2μm trong cồn.
Hình 3. Sự thay đổi kích thước hạt theo thời gian và môi trường nghiền
Trong môi trường hecxan hạt thép có thể nghiền xuống đến kích thước trung bình 30-70 nm sau 50 giờ nghiền, nhưng trong môi trường cồn kích thước tới hạn đạt được >2μm. Điều đó cho thấy hecxan có khả năng phân tách lớn đối với hạt thép. Sự có mặt của hecxan làm giảm năng lượng bề mặt của bột thép, đồng thời tạo ra lớp màng bảo vệ kim loại khỏi bị ôxy hóa [1].
Lượng dung môi cũng là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới sự giảm kích thước của hạt bột và do vậy ảnh hưởng đến hình dạng và kích thước của chúng. Tăng lượng dung môi làm giảm đáng kể thời gian nghiền và tăng lượng hạt nano ở dạng huyền phù lơ lửng trong hỗn hợp nghiền ngay khi nghiền chưa lâu. Các hạt thép ở kích thước nano có hiệu ứng bề mặt lớn nên khả năng tự kết dính, bị ôxy hóa rất mạnh và bốc cháy ngay khi tiếp túc với môi trường. Đối với bột thép, dung môi và môi trường bảo vệ có ảnh hưởng rất lớn đến tính chất của hạt, nhất là trong trường hợp hạt nghiền xuống kích thước siêu mịn hoặc nhỏ hơn.
Giản đồ nhiễu xạ của mẫu sau 20 giờ nghiền trong hecxan không có pic của oxit sắt chứng tỏ mẫu không bị oxy hoá hoặc oxy hóa không đáng kể trong quá trình nghiền. Trong khi đó ở môi trường cồn đã quan sát thấy sự xuất hiện của các oxit sắt do bột thép đã bị ôxy hóa mạnh.
3.2. Quá trình thiêu kết bột compozit
Môi trường, nhiệt độ, thời gian, thiêu kết, tốc độ nâng nhiệt và điều kiện làm nguội là các yếu tố quyết định đến tính chất của sản phẩm thiêu kết. Vật liệu compozit với thành phần cơ bản là thép gió có hoạt tính cao nên luôn có lớp màng oxit bao bọc (2-6A°). Để khử lớp màng oxit trên bề mặt bột cần chọn môi trường hoàn nguyên bằng khí H2 và C (khí CO).
Hình 4. Đường phân tích nhiệt bột thép gió
Quy trình thiêu kết được lựa chọn dựa trên giản đồ phân tích nhiệt mẫu bột thép (hình 4) và quy trình nhiệt luyện thép gió[6,7]. Mẫu được giữ ở nhiệt độ không đổi 350°C, 620°C, (950-1000) °C làm bay hơi chất dính kết và các quá trình chuyển pha xảy ra hoàn toàn, tránh hiện tượng nứt vỡ mẫu. Píc nhiệt rõ nét nhất ở nhiệt độ (1366- 1370) °C của giản đồ cho thấy đây là nhiệt độ nóng chảy của bột thép. Do vậy khoảng nhiệt độ thiêu kết được lựa chọn để nghiên cứu là (1200–1350) °C ≈ (0,85-0,95)Tnc
Hình 5. ảnh mẫu composite sau # giờ thiêu kết ở các nhiệt độ khác nhau
Sự biến đổi tổ chức tế vi (hình 5) của mẫu com- pozit thiêu kết ở nhiệt độ và thời gian khác nhau được quan sát trên kính hiển vi quang học. Sự co ngót đáng kể của mẫu xảy ra bắt đầu từ nhiệt độ 1200°C. Nhiệt độ thiêu kết tăng làm tăng kích thước hạt và làm giảm độ đồng đều của hạt tinh thể (hình 6, 7). ở nhiệt độ thiêu kết 1260°C – 1280°C, hạt có kích thước phân bố tương đối đồng đều, lượng hạt chính nằm ở khoảng (4-5)μm, kích thước trung bình của hạt từ (4,2-4,4)μm. Nhiệt độ thiêu kết 1300°C làm kích thước của hạt tăng nhanh, phân bố không đều, lượng hạt chiếm tỷ lệ cao nhất nằm trong khoảng từ (6-8)μm, kích thước hạt lớn nhất lên đến (9-10)μm chiếm trên 5%.
Hình 6. Phân bố kích thước hạt trong mẫu compozit vào nhiệt độ thiêu kết
Hình 7. Phân bố kích thước trung bình của hạt tinh thể trong mẫu compozit và nhiệt độ thiêu kết
