Kết quả nghiên cứu cho thấy chiều dày và đường kính lỗ xốp của màng ôxít tăng lên khi tăng thời gian điện phân. Khi tăng thời gian điện phân lên trên 90 ph, đường kính lỗ xốp không lớn thêm nhiều, trong khi chiều dày lớp màng ôxít tiếp tục tăng
The effect of anodization time and voltage on the nanopore structure of aluminum oxide Al2O3 membrane
Nguyễn Văn Dán, Tạ Quang Tuyến
Bộ môn Kim loại và hợp kim, Khoa Công nghệ vật liệu
Trường Đại học Bách khoa Tp.HCM
TÓM TẮT
Đã nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian và điện thế điện phân đến cấu trúc lỗ xốp nanô của màng ôxít nhôm Al2O3 khi sử dụng dung dịch điện phân là axit ôxalic 0,3M tại 15°C. Thời gian anốt hóa thay đổi là 30, 60, 90 và 120 ph. Điện thế điện phân là 30, 40, 50 và 60 V. Màng xốp ôxít nhôm đã được chế tạo có cấu trúc lỗ nanô trật tự với chiều dày lớp màng, đường kính lỗ xốp khác nhau. Đường kính lỗ xốp được đo trên FESEM, chiều dày lớp màng ôxít được đo bằng kính hiển vi quang học. Kết quả nghiên cứu cho thấy chiều dày và đường kính lỗ xốp của màng ôxít tăng lên khi tăng thời gian điện phân. Khi tăng thời gian điện phân lên trên 90 ph, đường kính lỗ xốp không lớn thêm nhiều, trong khi chiều dày lớp màng ôxít tiếp tục tăng. Chiều dày và đường kính lỗ xốp của màng ôxít tăng lên khi tăng điện thế điện phân. Khi tăng điện thế điện phân lên trên 50 V, chiều dày của màng ôxít không tăng thêm nhiều, trong khi đường kính lỗ xốp tiếp tục tăng.
ABSTRACT
The effect of time and voltage on the nanopore structure of aluminum oxide Al2O3 membranes was studied by anodization of pure aluminum with the electrolyte of oxalic acid 0,3M at 15°C. The anodization time was 30, 60, 90 and 120 minutes. The anodization voltage was chosen as 30, 40, 50 and 60 V. The formed membranes have ordered nanopore structure with different thicknesses and pore diameters. Pore diameter was estimated by FESEM. Thickness of membranes was measured with optical microscope. Research results showed that thickness and pore diameter of the oxide layer increased with increasing anodization time. When the anodizing time was above 90 minutes, only a continuous increase of film oxide layer thickness is observed. With increasing voltage, thickness and pore diameter of the oxide layer increased. A growing voltage above 50V caused only the pore diameter to be raised.
1. MỎ ĐẦU
Màng ôxít nhôm Al2O3 chế tạo bằng phương pháp anod hóa nhôm có cấu trúc lỗ xốp tổ ong đồng đều là tiền đề để chế tạo giả vật liệu chiết suất âm có những tính chất quang – điện tử đặc biệt [1]. Công trình nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian và điện thế điện phân đến cấu trúc lỗ xốp (chiều dày lớp màng ôxít và đường kính lỗ xốp) của màng ôxít nhôm Al2O3 khi sử dụng dung dịch điện phân là axit ôxalic 0,3M tại 15°C [2].
2. Thực nghiệm
Nguyên liệu và hóa chất gồm:
– Phôi nhôm sạch 99,95%
– Axit C2H2O4, H2SO4, H3PO4, H2CrO4, HNO3, NaOH, NaSiO3, Na2CO3.
– Etylen Glycol Trình tự chế tạo mẫu nghiên cứu nêu trong bảng 1 [3, 4].
| Bước 1 | ủ |
| Bước 2 | Tẩy dầu mỡ |
| Bước 3 | Tẩy lớp ôxít tự nhiên |
| Bước 4 | Anốt hóa lần một |
| Bước 5 | Tẩy lớp anốt hóa lần một |
| Bước 6 | Anốt hóa lần hai |
| Bước 7 | Khảo sát sự thay đổi đường kính lỗ xốp và bề dày màng ôxít theo thời gian và điện thế điện phân |
Bảng 1: Tóm tắt quy trình chế tạo và nghiên cứu mẫu
Các đặc trưng kỹ thuật chế tạo và xử lý mẫu màng ôxít Al2O3 bằng phương pháp anốt hóa được minh họa trên hình 1. Các mẫu đã chế tạo được ký hiệu như trong bảng 2.
| Mẫu | Hiệu điện thế (V) | Thời gian (phút) |
| A1 | 40 | 30 |
| A2 | 40 | 60 |
| A3 | 40 | 90 |
| A4 | 40 | 120 |
| A5 | 30 | 30 |
| A6 | 50 | 30 |
| A7 | 60V | 30 |
Bảng 2. Kí hiệu các mẫu chế tạo và chế độ anốt hóa
Hình 1. Sơ đồ quá trình chế tạo màng nhôm ôxit Al2O3 bằng phương pháp anốt hóa
Đã sử dụng các phương pháp thực nghiệm sau đây để quan sát và đánh giá cấu trúc lớp màng ôxít:
– Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) tại Viện Khoa học & Công nghệ Việt Nam: quan sát cấu trúc bề mặt và cấu trúc mặt cắt ngang của mẫu nhôm sau khi anốt hóa.
– Kính hiển vi quang học quan sát và phân tích độ sâu lớp ôxit nhôm (khoa CN Vật liệu, trường ĐHBK Tp.HCM).
