3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Ảnh hưởng của thời gian điện phân đến chiều dày lớp màng ôxít nhôm Al2O3 và đường kính lỗ xốp
Đường kính lỗ xốp được đo bởi FESEM, chiều dày lớp màng ôxít được đo bằng kính hiển vi quang học. Hình chụp mẫu A1, A2, A3, A4 được nêu trong các hình 2, 3, 4 và 5. ảnh FESEM cho thấy rõ các lỗ xốp được tạo ra đều nhau. Bằng phương pháp trung bình đã tính được đường kính lỗ xốp (DAV) của các mẫu anốt hóa.
Hình 2 và 3
Hình 4 và 5
Công thức trung bình trên 100 lỗ xốp:
trong đó:
n – số lỗ xốp cùng đường kính
d – đường kính lỗ xốp,
n1 + n2 + …. + nn = 100.
Kết quả đo DAV và chiều dày lớp ôxít của các mẫu được ghi trong bảng 3.
| Mẫu | DAV (nm) | Chiều dày lớp ôxít (μm) |
| A1 | 62,69 | 2,68 |
| A2 | 78,83 | 5,08 |
| A3 | 83,49 | 6,03 |
| A4 | 84,34 | 10,67 |
Bảng 3. Tổng hợp số liệu DAV và chiều dày lớp ôxít của các mẫu
Từ số liệu bảng này đã xây dựng biểu đồ phụ thuộc của đường kính lỗ xốp và chiều dày lớp màng ôxít theo thời gian (hình 6, 7).
Hình 6, 7
Từ đồ thị hình 6 và 7, thấy rằng khi tăng thời gian anốt hóa (30-120 phút) thì đường kính trung bình của lỗ xốp và chiều dày màng ôxit tăng, điều này phù hợp với cơ chế hình thành lớp màng ôxit [5].
Trong khoảng thời gian từ lúc bắt đầu anode lần thứ 2 cho tới 30 phút, bắt đầu giai đoạn hình thành lớp màng ôxit cũng như hòa tan các tâm mầm lỗ xốp đã có sẵn sau lần anốt hóa thứ nhất, do đó các lỗ có đường kính nhỏ và chiều dày lớp màng thấp.
Khoảng thời gian anốt hóa từ 30-60 phút, sự hình thành màng và hòa tan phát triển nhanh dẫn đến các lỗ xốp mở rộng dần và chiều dày lớp màng tăng nhanh.
Khoảng thời gian anốt hóa từ 60 đến 90 phút, giai đoạn này các lỗ có mở rộng nhưng đường kính lỗ tăng tương đối ít kể cả chiều dày lớp màng.
Trong khoảng thời gian anốt hóa từ 90 đến 120 phút thì đường kính lỗ thay đổi rất ít nhưng chiều dày lớp màng ôxit lại tăng nhanh, cho thấy việc kích thước lỗ chỉ tăng theo thời gian tới một mức nhất định nào đấy mà không thể tăng thêm được nữa, sẽ tác động làm cho chiều dày lớp màng ôxit tăng nhanh.
