Đã tiến hành đo các hạt Fe lớn nhất để đánh giá. Hạt kim loại được mài đi 1/2 sẽ được quan sát tổ chức tế vi và phân tích nguyên tố trên máy FESEM. Kết quả phân tích cho thấy hạt kim loại có tỷ lệ thành phần Fe/Mn = 58,4/13,6 (hình 4). Tỷ lệ này trong nhiều tài liệu đã nghiên cứu sẽ thay đổi theo điều kiện cụ thể. Các hạt đen trong tổ chức tế vi được phân tích EDX là các hạt cácbon (hình 5), phần xám nếu phóng to quan sát thấy có 2 vùng (hình 6): vùng đậm có lượng Fe khoảng trên 50 %, nhưng Mn thấp khoảng 5 % và cácbon cao, vùng này có thể là vùng chuyển tiếp để cho Mn khuếch tán vào; vùng sáng thì có nồng độ Mn tới trên 20 %, cácbon thấp.
Hình 6, 7
Quan hệ về kích thước hạt kim loại chứa sắt theo thời gian ở nhiệt độ nung chảy là 1300°C được nêu trên hình 3b. Nếu giữ nhiệt ở điều kiện tối ưu thì kích thước hạt kim loại là khoảng 2 mm. Càng kéo dài thời gian thì kích thước càng lớn, tuy nhiên phụ thuộc này có thể không hoàn toàn phù hợp với thực tế sản xuất mẻ lớn bởi nó còn phụ thuộc vào nhiều yếu tố động học khác, như số lượng mầm kết tinh, áp suất,…
3.4. Khả năng khử P và S trong thuốc hàn
Khả năng tách P và S thể hiện qua kết quả phân tích (hình 7 và 8). Quá trình khử P trải qua hai giai đoạn, giai đoạn đầu ở nhiệt độ thấp (dưới 1000°C) do quá trình cháy. Giai đoạn sau diễn ra khi liệu đã chảy, là quá trình P đi vào trong các kim loại bị hoàn nguyên, phụ thuộc vào thành phần của xỉ cũng như của kim loại. Trên hình 6, chúng ta thấy rất rõ, lượng P trong kim loại lên tới 17 %, đó chính là nguyên nhân giảm P trong thuốc hàn.
Trong các sáng chế của Nhật cũng tận dụng hiện tượng này để chế tạo xỉ phốt pho thấp, bằng cách đưa kim loại vào trong xỉ để P khuếch tán vào xỉ. Từ kết quả nghiên cứu cho thấy vùng khử P hợp lý là 1300°C và thời gian là 90 phút trở lên. Khả năng khử S thì chủ yếu là quá trình đốt cháy như đã nêu ở trong phần 1. Đối với nguyên liệu thuốc hàn đã qua xử lý thì thực chất lượng S cũng khá thấp, đạt 0,02 % đối với quặng Mn. Tuy nhiên khi phối liệu với các nguyên liệu khác thì còn phụ thuộc vào chất lượng các nguyên liệu đó.
Trên thị trường Việt Nam thì các nguyên liệu đầu vào cũng có lượng S không cao, dao động trên dưới 1%, do đó có thể hoàn toàn đạt được lượng S thấp nhờ đốt C. Quan sát trên kính hiển vi điện tử và phân tích EDX không thấy có S. Với thuốc hàn TH1 thì chế độ khử S để đạt giá trị yêu cầu là nhiệt độ trên 1250°C, thời gian giữ nhiệt lớn hơn 90 phút, lượng than tối thiểu là 10 %. Khác với việc khử P khó khăn khi ở nhiệt độ cao, việc khử S diễn ra càng thuận lợi khi nhiệt độ càng cao và thời gian càng dài.
4. KẾT LUẬN
Trong điều kiện phòng thí nghiệm đã thiết lập phụ thuộc của lượng Fe, P, S vào các yếu tố công nghệ, từ đó xác định được điều kiện tối ưu đối với thuốc hàn TH1 có lượng tạp chất tối thiểu, đó là giữ ở nhiệt độ 1300 o C, thời gian 120 phút với lượng than là 15 %.
Việc nâng nhiệt độ và kéo dài thời gian là không mong muốn, cũng cần không chế lượng than đưa vào khử để chế tạo thuốc hàn có thành phần theo yêu cầu, từ các nguyên liệu không cần quá khắt khe về chất lượng, từ đó có được giá thành sản phẩm cạnh tranh với các sản phẩm nhập khẩu.
Vai trò quan trọng của thành phần kim loại trong quá trình khử các tạp chất sẽ được trình bày trong các nghiên cứu tiếp theo.
| LỜI CẢM ƠN Xin chân thành cảm ơn các thành viên của nhóm đề tài “Nghiên cứu chế tạo bột hàn nóng chảy từ quặng Mn Việt Nam” đã tham gia và hoàn thành tốt các nhiệm vụ được giao, góp phần quan trọng cho thành công của đề tài. Tác giả cũng tỏ lòng biết ơn tới Vụ Khoa học-Công nghệ, Bộ Công Thương đã tạo điều kiện thuận lợi cho việc thực hiện đề tài. |
| TÀI LIỆU TRÍCH DẪN |
- A. T. Morales and R. J. Fruehan; Thermodynamics of MnO, FeO, and phosphorus in steelmaking slags with high MnO contents; Metallurgical and Materials Transactions B, Vol. 28B, 12/1997, p. 1111-1118.
- Yubo Gao; Prereduction and magnetic separation of low grade manganese ore; Science Master Thesis of University of Utah, 10/2011.
- Xue Min Yang et al.; A thermodynamic model of phosphate capacity for CaO-SiO2-MgO-FeO-Fe2O3-MnO Al2O3-P2O5slags equilibrated with molten steel during a top–bottom combined blown converter steelmaking process based on the ion and molecule coexistence theory; The Mineral, Metals & Materials Society and ASM International 2011.
- Yogo Hidetoshi et al.; Method for removing sulfur in reducing slag; Japanese patent JP 2011184707, 11/2011.
- Hamada Masahiko et al; Fused flux for submerged arc welding; Japanese patent JP 2005154118, 7/2006.
- G. S. Tranell, et al.; Reduction kinetics of manganese oxide from HC FeMn slag; INFACON XI, 2007, p. 231- 240.
[…] Chi tiết xem tại Tạp chí Kim Loại số 51 (12/2013)
