Xác định “Vùng cửa sổ” trong công nghệ chế tạo gang cầu Austempered ductile Iron (ADI) bằng phương pháp giãn nở nhiệt

Việc nghiên cứu xác định “vùng cửa sổ” trong công nghệ chế tạo gang cầu ADI là rất cần thiết…

Identifying the process window (optimal section) by thermal expansion analysing in Austempered ductile iron (ADI) manufacturing process

QUÁCH TẤT BÁT
Trường Cao Đẳng Cơ Khí – Luyện kim Thái Nguyên

Ngày nhận bài: 10/3/2015, Ngày duyệt đăng: 2/4/2015

TÓM TẮT

Căn cứ vào sự thay đổi thể tích và chiều dài mẫu khi tổ chức austenite chuyển biến trong môi trường đẳng nhiệt, bằng phương pháp giãn nở nhiệt đã xác định được thời điểm kết thúc phản ứng I (γ → ferit + γ_HC) và bắt đầu phản ứng II (γ_HC →ferit + cacbit-ε), là “vùng cửa sổ” có tổ chức ausferit ổn định của gang cầu ADI.

AB STRA CT

Based on changes in volume and length of samples during austenite transformation in the isothermal environment, the end point of reaction I (γ → ferit + γ_HC) and the start point of reaction II (γ_HC → ferit + cacbit-ε) are identified by means of thermal expansion measurement. The optimal point is the one of organizational austenite stability.

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

Để thiết lập được quy trình công nghệ chế tạo gang cầu ADI chuẩn xác, cần phân tích cơ sở lý thuyết công nghệ chế tạo và tiến hành thực nghiệm để xác định “vùng cửa sổ” tối ưu của quá trình dựa vào sự thay đổi thể tích khi giữ đẳng nhiệt ở nhiệt độ thấp của tổ chức austenite khi chuyển hóa, quy trình công nghệ được minh họa trên hình 1.

Công nghệ chế tạo gang cầu ADI là sự tiến bộ của quá trình xử lý nhiệt có điều khiển. Gang cầu ADI là vật liệu tiên tiến, cho phép thay thế tới 80% sản phẩm thép trong lĩnh vực chế tạo máy, mang lại hiệu quả kinh tế, kỹ thuật cao. Việc nghiên cứu xác định “vùng cửa sổ” trong công nghệ chế tạo gang cầu ADI là rất cần thiết.

Khái niệm về “Austempered Ductile Iron” và “Ausferit” theo tiêu chuẩn  ASTM A644-82 được hiểu như sau:

– Austempered Ductile Iron: là loại gang có độ dẻo, được sản xuất bằng quá trình xử lý nhiệt để tạo ra tổ chức nền chủ yếu là hỗn hợp xen kẽ ferit hình kim và austenit giàu cacbon.

– Gang cầu Ausferit: là cấu trúc tổ chức nền kim loại chỉ có hỗn hợp xen kẽ ferit hình kim và austenit giàu cacbon của gang cầu được tạo thành nhờ quá trình xử lý nhiệt.

– Để tăng độ thấm tôi và không tạo cacbit trong gang, đồng thời tăng tính ổn định cho austenite (đẩy đường “C” sang phải). Vì vậy, Cu và Ni là nguyên tố hợp kim được dùng trong gang cầu ADI, với hàm lượng Ni từ 0,5 tới 3,5%, hàm lượng Cu từ 0,5 tới 1,0%.

– Gang cầu ADI có cơ tính tổng hợp cao, trong khi đó tính đúc cũng như tính gia công cơ của gang cầu ADI tốt hơn nhiều so với vật liệu bằng thép. Do vậy, khi chọn gang cầu ADI để chế tạo các chi tiết bằng thép thì giá thành giảm đi đáng kể. Vì vậy gang cầu ADI là vật liệu sáng giá của hiện tại và tương lai trong công nghệ chế tạo máy.

Theo hình 2, vật đúc gang cầu sẽ được nung nóng trên nhiệt độ tới hạn để austenit hóa và giữ nhiệt với thời gian đủ dài để đạt đến trạng thái hoàn toàn austenit. Sau đó, vật đúc được làm nguội từ điểm C rất nhanh tới điểm D cao hơn nhiệt độ bắt đầu chuyển biến mactenxit và giữ đẳng nhiệt, sao cho không xuất hiện peclit hoặc bainit trong tổ chức nền kim loại. Từ điểm F sẽ xảy ra sự chuyển biến pha đầu tiên với sự tiết ra ferit hình kim, cacbon dư sẽ khuếch tán vào austenit làm austenit giàu C (γ_HC) và trở nên ổn định hơn (γ → ferit + γ_HC). Tới điểm G sự bão hoà C trong austenit đã đủ lớn, hàm lượng C đạt tới (1,8 ÷ 2,2)%, đã đẩy đường MS dần thấp hơn nhiệt độ phòng cho nên có thể nói austenit trở nên rất ổn định. Trong khoảng FG sẽ xuất hiện vùng mà tổ chức nền hoàn toàn là ausferit khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, được gọi là “vùng cửa sổ” để sản xuất gang cầu ausferit. Nếu tiếp tục kéo dài thời gian giữ đẳng nhiệt khi cắt đường “C”, austenite giàu C tiết ra bainit không mong muốn (γ_HC → ferit + cacbit-ε). Hỗn hợp hai pha ferit và cacbit-ε tấm mịn được gọi là tổ chức bainit.

Khi làm nguội austenit tới nhiệt độ chuyển biến đẳng nhiệt và giữ đẳng nhiệt, có các quá trình xảy ra như sau :

– Giai đoạn phản ứng I: γ → ferit + γ_HC ; V và L đều tăng;

– Giai đoạn “vùng cửa sổ”: đạt tổ chức ferit + γ_HC ổn định, tuy nhiên vẫn xảy ra phản ứng như ở giai đoạn I nhưng yếu, nên V và L tăng không đáng kể;

– Giai đoạn phản ứng II: γ_HC → ferit + cacbit-ε; V và L đều tăng.

Ở đây, ΔV và ΔL sự thay đổi thể tích và chiều dài  mẫu. Cả hai quá trình trên đều làm tăng thể tích  của vật liệu (ΔV>  0). Bởi vì, ferit có thể tích riêng (Vα) lớn hơn thể tích riêng của austenit (Vγ), khi  nguội từ trạng thái austenit xuống nhiệt độ đẳng nhiệt (> MS) xảy ra chuyển biến thù hình γ→α, nên thể tích mẫu tăng. Dựa vào đặc tính này, căn cứ vào sự thay đổi thể tích (hay chiều dài) mẫu gang nghiên cứu trong quá trình giữ đẳng nhiệt để xác định vùng cửa sổ của quá trình, nghĩa là vùng không có hoặc có sự thay đổi rất nhỏ thể tích. Vì vậy, khi đã sử dụng thiết bị đo sự thay đổi từ chiều dài 1 μm, được gá tiếp xúc với mẫu thí nghiệm giữ đẳng nhiệt, tín hiệu giãn nở nhận được qua thiết bị xử lý và được một phần mềm ghi lại do có sự thay đổi thể tích (hay độ dài của mẫu) tương ứng với thời điểm đó (hình 3).

Ban đầu mẫu có chiều dài Lo, sau một thời gian, do chuyển biến đẳng nhiệt mà mẫu sẽ có chiều dài L. Sự thay đổi chiều dài của mẫu theo thời gian, tại mỗi thời điểm t sẽ là:

Δl = L – L_o (1)

và hệ số giãn nở nhiệt:

ε = (L – L_o) / (L_max – L_o) (2)

Giả sử, giai đoạn phản ứng I chưa xảy ra, tỉ phần (giữa pha γ và pha tạo thành ferit + γ_HC) chuyển biến f = 0 và tất nhiên hệ số giãn nở ε cũng = 0. Khi phản ứng kết thúc, tỉ phần chuyển biến f = 100% (=1) và chiều dài L cũng đạt giá trị L_max và ε = 1. Như vậy, có thể dùng ε như giá trị của hàm f trong công thức Johnson-Mehl-Avrami để mô tả quá trình chuyển biến đẳng nhiệt có dạng:

f  = 1- exp(-ktⁿ ) (3)

Với: – f (hay ε) = 0 khi t = 0 (chưa chuyển biến);

– f (hay ε) = 1 khi t → ε (kết thúc chuyển biến).

Trong đó:

f- tỷ phần chuyển biến (%); t – thời gian chuyển biến (s);

k, n – là hằng số thực nghiệm. Biến đổi phương trình (3):

Nếu coi ln{ln[1/(1-f)]} là hàm số phụ thuộc vào loga thời gian ln(t), thì đây là mối quan hệ bậc nhất có dạng: y = ax + b, với: y = ln{ln[1/(1-f)]}; a = n; x = ln(t); b = ln(k).

Tại mỗi nhiệt độ, dễ dàng xác định được sự biến đổi của f theo thời gian t, vẽ đồ thị quan hệ: ln[ln(1- f)] và ln(t). Từ đồ thị này xác định hệ số góc của đường thẳng, đó chính là hệ số n. Đồ thị nói trên cắt trục oy tại điểm có giá trị ln(k). Từ ln(k) ta dễ dàng xác định được hệ số k. Rõ ràng, các hệ số n và k đều là hàm số của nhiệt độ. Bằng excel xác định mối quan hệ: n = f(T) và k = f(T).

Kết quả, tại mỗi nhiệt độ, sẽ nhận được một phương trình mô tả mức độ chuyển biến của giai đoạn I. Từ phương trình thực nghiệm này, dễ dàng tính được tỷ phần chuyển biến pha ở giai đoạn phản ứng I.

Từ đó xác định thời điểm kết thúc giai đoạn phản ứng I, có nghĩa là điểm bắt đầu vùng cửa sổvà điểm cuối là điểm trước khi chạm vào vùng tạo bainit của quá trình công nghệ chế tạo gang cầu Ausferit (vùng cửa sổ là vùng hầu như không có chuyển biến).

Bảng 1. Thành phần hóa học mác gang cầu nghiên cứu

%C	%Si	%Mn	%Ni	%Cu	%Cr	%Mg	%S	%P	%Fe
3,6	2,44	0,36	0,89	0,61	0,11	0,036	0,015	0,0056	còn lại

Bảng 2. Kết quả đo giãn nở với mẫu gang cầu austenit hóa ở 900 ^oC trong 90 phút và giữ đẳng nhiệt ở 360 ^oC.

Năm	Tháng	Ngày	Giờ	Phút	Giâ y	Σt (s)	Δl	ln(t)	ln(ln(1/ (1 -f)))	f
2011	10	14	8	8	12.25	699	386	6.5	1.5	1
2011	10	14	7	17	28.25	639	381	6.5	1.3	0.987046632
2011	10	14	7	6	53.13	639	377	6.5	1.2	0.976683938
2011	10	14	6	15	3	579	373	6.4	1.1	0.966321244
2011	10	14	6	8	49.88	579	369	6.4	1.1	0.955958549
2011	10	14	5	58	35.81	519	365	6.3	1.0	0.945595855
2011	10	14	5	55	3.75	519	361	6.3	1.0	0.935233161
2011	10	14	5	45	24.63	519	360	6.3	1.0	0.932642487
2011	10	14	5	23	18.5	519	359	6.3	1.0	0.930051813
2011	10	14	3	49	49.36	399	358	6.0	1.0	0.92746114
2011	10	14	3	48	51.27	399	357	6.0	0.9	0.924870466
2011	10	14	3	16	10.14	399	356	6.0	0.9	0.922279793
2011	10	14	1	18	23	279	355	5.6	0.9	0.919689119
2011	10	14	1	17	39.91	279	354	5.6	0.9	0.917098446
2011	10	14	0	46	59.78	219	353	5.4	0.9	0.914507772
2011	10	14	0	23	32.72	219	352	5.4	0.9	0.911917098
2011	10	14	0	7	33.59	219	351	5.4	0.9	0.909326425
2011	10	14	0	7	31.53	219	350	5.4	0.9	0.906735751
2011	10	14	0	7	25.47	219	351	5.4	0.9	0.909326425
2011	10	14	0	7	22.41	219	350	5.4	0.9	0.906735751

2 .THỰC NGHIỆM

Mẫu gang có thành phần nêu trong bảng 1

Lựa chọn thành phần mác gang cầu nghiên cứu trên cơ sở mác gang cầu FD450 được hợp kim hóa Cu và Ni

Mẫu đo độ giãn nở khi giữ đẳng nhiệt có kích thước Φ5 x 115mm. Để austenit hóa đã sử dụng lò L9/13/B180 Nabertherm, đạt nhiệt độ nung tối đa tới 1300^oC, có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động. Việc giữ đẳng nhiệt cho gang cầu sau khi austenit hóa ở nhiệt độ thấp được thực hiện trong lò điện trở có bộ phận điều khiển nhiệt tự động, trong nồi lò chứa hỗn hợp muối 50 %NaNO₃ + 50% KNO₃. Sự thay đổi kích thước mẫu trong quá trình giữ đẳng nhiệt được bộ cảm biến nhận biết và chuyển đến phần mềm máy tính xử lý ghi lại với độ chính xác ±0,1μm. Nồi lò bằng thép ở môi trường đẳng nhiệt trong thời gian dài giãn nở ổn định và các lần đo cùng chế độ nên có độ sai số như nhau và không đáng kể.

3. Kết quả và thảo luận

Để xác định “vùng cửa sổ” đã thí nghiệm ở nhiệt độ austenit hóa 900 ^oC trong 90 phút để đảm bảo tổ chức austenite (γ) hoàn toàn, với nhiệt độ giữ đẳng nhiệt khác nhau, từ kết quả máy tính ghi lại tính được thời gian với độ giãn dài Δl tương ứng. Bảng 2 ghi lại một phần của quá trình giữ đẳng nhiệt ở 360 ^oC trong các thí nghiệm này.

Từ bảng trên cho thấy với Δl = 386 μm thì kết thúc giai đoạn phản ứng I bước vào vùng của sổ tạo ra gang cầu ausferit. Kết quả đo giãn nở được thực hiện trên các mẫu austenit hóa ở 900 ^oC với thời gian 90 phút và giữ đẳng nhiệt ở nhiệt độ 280, 320, 360 và 400 ^oC được minh họa trên các hình 4 và bảng 3.

Hình 4 cho thấy rằng thời gian bắt đầu và kết thúc “vùng cửa sổ” được xác định qua mối quan hệ giữa độ giãn dài và thời gian giữ đẳng nhiệt. Trong khoảng thời gian 100 phút đầu độ giãn dài tăng nhanh (đến 400 μm), tiếp sau hầu như không đổi trong khoảng thời gian dài, sau đó độ giãn dài tăng lên, song rất ít.

Bảng 3. Thời gian bắt đầu và kết thúc “vùng cửa sổ” trong công nghệ chế tạo gang cầu ausferit (austenit hóa 900 ^oC trong 90 phút)

Nhiệt độ tôi đẳng nhiệt, (oC)	Thời gian kết thúc chuyển biến giai đoạn I, (phút)	Thời gian bắt đầu chuyển biến giai đoạn II, (phút)
280	128	503
320	107	523
360	120	520
400	132	431

Từ kết quả bảng 3 đã xác định được “vùng cửa sổ” của quá trình chế tạo gang cầu ausferit ở nhiệt độ và thời gian giữ đẳng nhiệt tương ứng (hình 5).

4 . KẾT LUẬN

Bằng phương pháp giãn nở có thể xác định được “vùng cửa sổ” trong công nghệ chế tạo mác gang cầu ADI nghiên cứu:

– “Vùng cửa sổ” hình thành tổ chức ausferit xảy ra trong khoảng rộng, điều đó cho phép xây dựng phương án công nghệ chế tạo gang cầu ausferit khá thuận lợi;

– Khi nhiệt độ giữ đẳng nhiệt thấp hoặc cao, “vùng cửa sổ” bị thu hẹp lại;

– Theo phương pháp đã nêu, có thể xác định “vùng cửa sổ” chế tạo gang cầu ausferit cho tất cả các chế độ austenit hóa khác nhau.

– Ở nhiệt độ austenite hóa 900 ^oC/90 phút và giữ đẳng nhiệt 360 ^oC/140 phút đạt độ bền, độ dẻo tương đương mác Grade 2 (theo tiêu chuẩn ASTM A897-90 của Bắc Mỹ.

– Có thể áp dụng phương pháp giãn nở để xác định “vùng  cửa sổ” cho các mác gang cầu ADI khác nhau.

TÀI LIỆU TRÍCH DẪN

1. Quách Tất Bát, Nguyễn Văn Thái, Nguyễn Hữu Dũng, Luận án tiến sĩ kỹ thuật “Nghiên cứu công nghệ chế tạo gang cầu ADI (Austempered ductile iron), 2012
2. Hội KHKT Đúc – Luyện kim Việt Nam 2010, Báo cáo hội thảo khoa học“Phát triển công nghiệp đúc, gang thép và kim loại màu Việt Nam”
3. Tạ Văn Thất, Công nghệ nhiệt luyện – NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp, Hà nội 1983
4. Nghiêm Hùng, Kim loại học và nhiệt luyện, NXB Đại học và trung học chuyên nghiệp, Hà Nội 1979
5. ASM Metals HandBook, Vol 4, Heat Treating, 2002
6. Dis Research Project #32, pp.3-40
7. E. Dorazil, Mechanical Properties of Austempered Ductile Iron, Foundry Management & Technology, July, 1989
8. Friedberger Barbara, Tagung-ADI (Austempered Ductile Iron) 2002
9. Materials science and technology, vol.19645, May 2003
10. 10. Materials Ingineering and Performance, 10 (2001) Nr.2,S.2003-211.Vegl.Giesserei-Handbuch 2004 Band 1, S.441-442.