Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu thực nghiệm về biến đổi tổ chức và cơ tính của loại vật liệu cấu trúc lập phương diện tâm là Cu 99,9 và hợp kim nhôm 7075 khi biến dạng mãnh liệt (SPD) trong kênh gấp khúc tiết diện không đổi (ECAP).
Changes of microstructure and mechanical properties of SPD-ed Cu99,9 and Al alloy 7075 and a processing technique proposed for hard-to-deform metals and alloys
Nguyễn Đăng Khoa(1), Lưu Phương Minh(1), Đào Minh Ngừng(2)
1 Khoa Cơ khí, Trường Đại học Bách Khoa–ĐHQG Tp.HCM
2 Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Ngày nhận bài: 28/10/2015, Ngày duyệt đăng: 26/11/2015
Tóm tắt
Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu thực nghiệm về biến đổi tổ chức và cơ tính của loại vật liệu cấu trúc lập phương diện tâm là Cu 99,9 và hợp kim nhôm 7075 khi biến dạng mãnh liệt (SPD) trong kênh gấp khúc tiết diện không đổi (ECAP). Thực nghiệm cho thấy tổ chức hạt đạt được độ mịn khác nhau, dẫn đến cơ tính của vật liệu cũng thay đổi, tạo ra khả năng áp dụng và phát triển công nghệ này trong tạo hình vật liệu. Ngoài ra, hợp kim 7075 sau biến dạng ngội có tính dị hướng nên dễ bị phá hủy dẻo dẫn đến nứt, vỡ, để có cấu trúc mịn hơn cần đặt đối áp cao. Điều này làm tăng lực ép nên phương pháp ECAP thông thường không khả thi. Đã đề xuất phương pháp ép phôi nguội có cường độ biến dạng dẻo mãnh liệt hơn, có thể áp dụng cho phôi kích thước lớn hơn và các loại vật iệu có ít hệ trượt, khó biến dạng hoặc kim loại cứng và siêu hợp kim.
Summary
This paper presents experimental research outcomes on microstructure and mechanical property and structure change of fcc materials as Cu99.9 and Al alloy 7075 severe plastic deformed (SPD) throughout the conventional equal channel angular pressing (ECAP). Ultrafine-grained structure of materials has been received leading to sig- nificant enhance of mechanical properties that create opportunity for production quality improvement in metal form- ing. Research outcomes evidence that to obtain finer microstructure of heterogeneous Al alloy 7075 ahigh hydro- static pressure must be applied to deform without ductile fracture that is unreal for of conventional metal forming method. That is why in this paper a technique for cold plastic deformation of hard to deform metal and supper-alloys is proposed.
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Sự thay đổi tính chất ứng với cấu trúc vật liệu kim loại ở cấp độ mịn, siêu mịn và nano khi biến dạng dẻo với cường độ mạnh và mức độ lớn (SPD) rất được quan tâm nghiên cứu gần đây. Mới đầu, khi mức độ biến dạng ε tăng, mật độ lệch ρ(ε) cũng tăng theo tỷ lệ nhất định. Trong trường hợp biến dạng dẻo đạt tới giá trị ε0 nào đó, mật độ lệch tăng đến giá trị giới hạn ρc(ε0) sao cho khi biến dạng tiếp theo chúng ảnh hưởng lẫn nhau và tạo nên hiệu ứng của “tập hợp” lệch. Hiệu ứng tập hợp lệch trong biến dạng lớn đã được nghiên cứu rất nhiều trong thực nghiệm và V.V. Rubin [1] đã tổng hợp kết quả đi đến kết luận rằng tất cả các đường biên đều được tạo nên do hiệu ứng tập hợp lệch và chúng cũng tạo ra độ lệch đáng kể của các tinh thể liền kề hay tạo ra đường biên hạt góc lớn. Ở mức độ biến dạng dẻo nào đó, hiệu ứng tập hợp lệch không chỉ làm tinh thể trượt tịnh tiến mà còn bị xoay được.
Tùy thuộc mức độ biến dạng dẻo, đường biên hạt tăng, mật độ lệch trong hạt mới đầu tăng sau đó giảm, chiều dày đường biên giảm, tỷ lệ số lượng các nguyên tử tham gia vào đường biên hạt và trong hạt cũng thay đổ. Điều đó dẫn đến tính chất của vật liệu trong phạm vi vĩ mô có thay đổi mạnh.
Để hiểu rõ vấn đề này nghiên cứu thực nghiệm được thực hiện đối với Cu 99,9 có tính dẻo cao và hợp kim Al 7075 có tính dị hướng cao sau biến dạng dẻo nguội để một mặt đánh giá mức độ thay đổi tính chất và cấu trúc vật liệu, mặt khác xem xét điều kiện kỹ thuật và công nghệ cho vật liệu khác nhau có thể biến dạng, nhất là sau khi hóa bền đã biến dạng ở mức độ lớn. Đặc biệt đối với kim loại và hợp kim khó biến dạng, bài báo cũng đề xuất một phương án thiết kế công nghệ và thiết bị chuyên dụng khả thi.
2. THỰC NGHIỆM
Sơ đồ công nghệ ECAP được thể hiện trong H.1, trong đó H.1a cho thấy khuôn được chế tạo bởi hai nửa, ghép lại thành hình côn lắp với áo khuôn có độ côn tương ứng. Phôi được ép theo chiều thẳng đứng và chảy ngang như H.1b. Để đảm bảo sau những lần ép, phôi được tiếp tục đưa vào lòng khuôn một cách dễ dàng, bên cạnh rãnh khuôn ECAP còn có rãnh khuôn thẳng để ép điều chỉnh kích thước phôi hay làm tróc ba via khi cần thiết. H.1c là mô hình khối của khuôn sau khi đã lắp ráp.
b-khuôn và đồ gá; c-mô hình: 1-đế khuôn; 2-ống đỡ; 3-trục dẫn hướng; 4-áo khuôn; 5-khuôn ép
Các thiết bị phục vụ thử nghiệm thể hiện trên H.2, thứ tự từ trái sang là máy ép thủy lực 60 tấn; máy thử kéo nén đa năng, máy hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và một số thiết bị gia công mẫu tại Việt Nam.
Vật liệu ép là Cu 99,9 và hợp kim Al7075 qua ủ và làm nguội trong lò để khử bỏ xử lý nhiệt trước của nhà cấp nếu có. Cu99,9 có giới hạn chảy ban đầu σ0,2 = 75 MPa (≅ 10 ksi) và giới hạn bền σb = 220 MPa (≅ 32 ksi). Mô hình biến đổi giới hạn chảy của đồng khi biến dạng nguội đã được A.V.Tretiacov xác định là σ0,2 = 75 + 56 ε0,4. Hợp kim Al 7075 có thành phần hợp kim chính là Zn (5,6÷6,1%); Mg (2,1÷2,5%); và Cu (1,2÷1,6 %) còn lại nền Al và các nguyên tố khác. Đặc tính cơ học của hợp kim này là σ0,2 = 145 MPa, σb = 275 MPa và độ giãn dài 10 %.
Với mục đích xem xét ảnh hưởng các thông số công nghệ ép đến kết quả tạo hình vật liệu, hai loại vật liệu trên sau khi ép các lần khác nhau không qua xử lý nhiệt (H.3a, 3c), được tạo mẫu thử kéo (H.3b) và đổ khuôn kẹp mẫu để gia công phục vụ soi kim tương (H.3d). Mẫu hợp kim Al7075 cũng được ép trong khuôn với hai lần gấp khúc H.4c để giảm số lần thao tác. Kích thước mẫu kéo Cu99,9 và Al7075 và số lần ép cũng như kết quả đo môđun đàn hồi và giới hạn chảy được thể hiện trong bảng 1 và 2. Tất cả các mẫu đều được ép theo lộ trình sau mỗi lần ép trước đó xoay một góc 900 để ép tiếp.
Bảng 1. Mẫu thử kéo Cu 99,9 khi đã qua số lần ép ECAP khác nhau
Bảng 2. Mẫu thử kéo hợp kim Al 7075 khi đã qua số lần ép ECAP khác nhau
Thành phần hóa học của mẫu được xác định bằng phổ EDX (H.4). Việc chuẩn bị mẫu và kết quả thử cơ tính (H.5-7), cũng như ảnh soi trên kính hiển vi điện tử truyền qua (H.8) được thực hiện trên các thiết bị trong nước. Các ảnh hiển vi điện tử quét SEM (H.9) được thực hiện tại công ty ITW – đại diện tại châu á Thái Bình Dương của hãng Buehler đóng tại Hồng Công, trong đó các ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (EBSD) gồm: ảnh các đường Kikuchi; ảnh cấp độ và định hướng hạt tinh thể, nhận được trên hin vi điện tử của Trường Đại học Tổng hợp Hồng Công do công ty ITW thực hiện.
Thành phần đồng nguyên chất của mẫu sau ép được xác định lại trên phổ EDX (H.4a). Phổ EDX của hợp kim Al 7075 tại hai điểm đặc trưng khác nhau cho thành phần khác nhau: tại điểm nền (không đưa ra ở đây) ta có thành phần nhôm là 92,46 % các thành phần Zn, Ag, Mn và O là rất nhỏ trong khi đó tại các điểm có hạt tiết pha hóa già có thành phần Al chỉ là 60,27 % (H.4b). Tại các điểm có hạt tiết pha già hóa sớm này (pha η), có thành phần Mg (6,77 %); Cu (8,03 %); Zn (24,51 %) và Ag (0,42 %) với MgZn2 cấu trúc lục giác xếp chặt. Điều này làm cho vật liệu Al7075 có độ không đồng nhất về thành phần pha, khó biến dạng và dễ bị vỡ nên khi ép đòi hỏi áp lực thủy tĩnh phải cao.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Biến đổi tính chất-cấu trúc Cu 999 và hợp kim Al 7075 sau ECAP
Các số liệu về môđun đàn hồi và giới hạn chảy dẻo của Cu 99,9 và Al7075 sau ép, (đơn vị MPa) được trình bày trong bảng 1 và 2 cũng cho thấy khi số lần ép tăng thì đặc tính cơ học của vật liệu tăng lên đáng kể. Cụ thể đối với đồng tăng 50 % và hợp kim nhôm tăng trên 20 %. Thực nghiệm này còn cho thấy giá trị tăng cao nhất chỉ sau lần ép thứ năm đối với đồng và thứ tư đối với nhôm. Điều này dễ giải thích vì đối với mỗi loại vật liệu, trong điều kiện công nghệ nhất định kích thước hạt cũng chỉ đạt được giá trị tới hạn ổn định nào đó. Do đó, những lần ép tiếp không dẫn đến kết quả làm nhỏ hạt và tăng độ bền. Tuy nhiên điều phải tính đến ở đây là quá trình xử lý nhiệt sau ép chưa được thực hiện, trạng thái kim loại chưa ổn định nên khả năng phát triển phá hủy dẻo sớm trong khi thử là rất cao. Một số nghiên cứu cho thấy ở lần ép thứ 3 và 4 đã có được đường kính hạt khoảng 0,5 m với xác xuất lớn. Trong thực nghiệm này phôi ban đầu và trong các lần ép có dạng hình tròn nên cường độ biến dạng cũng không đạt được giá trị cao.
Đặc trưng cơ học vật liệu đối với Cu 99,9 và Al 7075, cụ thể là quan hệ ứng suất kỹ thuật và biến dạng kỹ thuật của chúng sau các lần ép khác nhau đã được xử lý từ bảng dữ liệu thô của máy kéo – nén, trong đó các dữ liệu ghi của máy cung cấp là thời gian, lực kéo và hành trình. Phân tích cho thấy ở những lần ép ban đầu, từ lần 1 đến lần 4 tốc độ hóa bền tăng nhanh rõ rệt, sau đó hóa bền bị chậm lại và tính dẻo tăng lên vì điểm cực đại xuất hiện chậm hơn và phần giảm xuống có chậm hơn chứng tỏ trở lực phá hủy cao hơn. Điều đó cho thấy tính dẻo có tăng khi số lần ép tăng vì đường biên hạt góc nhỏ biến đổi thành biên hạt góc lớn hơn và quá trình biến dạng dễ dàng hơn khi có sự tham gia của biên hạt góc lớn trong khi kích thước hạt thay đổi ít đi và vai trò hóa bền cũng giảm khi số lần ép tăng.
Tất cả các trường hợp đều cho thấy so với giới hạn chảy và giới hạn bền ban đầu sau ủ thì các giá trị sau ECAP tăng hơn đáng kể. Tuy nhiên mức độ tăng bị hạn chế và sớm đạt tới giá trị ổn định. Một nguyên nhân là phôi có tiết diện tròn nên cường độ biến dạng không cao. Để các lần ép sau có khả năng làm mịn cấu trúc hạt thì sơ đồ biến dạng cần thực hiện sao cho quá trình biến dạng hiệu quả hơn. Việc thay đổi ép phôi tiết diện hình chữ nhật thay thế cho ép phôi tiết diện tròn sẽ phục vụ cho mục đích này.
Các ảnh hiển vi điện tử truyền qua cho thấy sau 8 lần ép, Cu 99,9 chứa các hạt có kích thước nằm trong phạm vi 100 nm. H.8 là hai ảnh cùng một vị trí với thước đo 200 nm và 100 nm.
Vật liệu Cu 99,9 qua 12 lần ép được soi trên kính hiển vi SEM có tích hợp môđun EBSP chụp ảnh EBSD ở chế độ điểm cho các đường Kikuchi (H.9a) và cho ảnh phân bố kích thước hạt cùng định hướng tinh thể (H.9b). ảnh Kikuchi là các đường biểu thị các mặt tinh thể và các điểm giao nhau là phương tinh thể đặc trưng cho cấu trúc thể lập phương tâm mặt của đồng.
Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược EBSD ở chế độ quét (H.9b) cho thấy kích thước đa số hạt sau 8 lần ép đã đạt được là 100 nm, tương ứng với quan sát trên TEM (H.8 a và b). So sánh các mầu hạt và các dải mầu Euler cho thấy định hướng tinh thể các hạt cũng phân bố tương đối đồng đều. Như vậy với phương pháp ECAP sau mọt số lần ép, cấu trúc vật liệu và cơ tính vật liệu có thay đổi đáng kể, vật liệu thu được có tính đẳng hướng. Tuy nhiên,
để có những đột phá về cấu trúc cần có biện pháp biến dạng mãnh liệt hơn, kích thước hạt đạt được nhỏ hơn, đồng đều hơn và cũng phải đảm bảo vật liệu không có tích tụ lỗ xốp vi mô dẫn đến tăng độ xốp, giảm cơ tính và cuối cùng là dễ phá hủy.
So sánh với lý thuyết và các kết quả thực nghiệm đã công bố trong các tài liệu tham khảo [1, 2 và 3] cho thấy các dự kiến về biến đổi cấu trúc, tính chất là hoàn toàn theo quy luật nhất định. Không phụ thuộc loại mạng tinh thể, khi biến dạng sự phát triển cấu trúc tinh thể có ba bước: a) trước hết, mật độ lệch tăng đều từ ≅106 cm-2 đến khoảng ≅108 cm-2; b) tiếp theo, mật độ lệch tiếp tục tăng lên vài bậc và xuất hiện các Búi lệch; c) khi ε =0,1 – 0,2 thì cùng với sự tăng tiếp tục mật độ lệch là sự hình thành vô số các siêu hạt với các đường biên chưa hoàn thiện có độ lệch hướng tinh thể góc nhỏ θ ≅ 10. ở bước ba, xuất hiện biên góc nhỏ của các siêu hạt là sự thay đổi về chất so với quá trình biến dạng nhỏ trước đó. Các thông số đặc trưng quá trình biến dạng dẻo lớn là: 1-hàm mật độ xác xuất phân bố siêu hạt; 2-đường kính trung bình của siêu hạt; 3-độ lệch trung bình góc biên hạt; 4-chiều rộng biên hạt; 5-mật độ lệch trên biên siêu hạt ρb và 6-mật độ lệch trong thể tích tinh thể ρ. Các thông số này đều thay đổi trong quá trình biến dạng dẻo (0<ε<0,3) và tiến đến một giới hạn ổn định Khi ε >0,3. Nhiều tác giả cho thấy khi tăng cao ε, mật độ lệch còn giảm xuống trạng thái ban đầu.
Nhiều quan sát biến dạng cho thấy, đối với cả ba dạng mạng lập phương tâm mặt, lục giác xếp chặt và lập phương tâm khối tuy có số mặt trượt khác nhau nhưng quá trình biến dạng có những đặc điểm chung phân chia thành nhiều cấp độ, do hiệu ứng của tập hợp lệch, tập trung lệch trái dấu tạo nên các cặp đường biên lưỡng cực góc nhỏ (< 80 ÷ 100); các đường biên được hình thành, tạo ra các biên nhánh (ε=0,4) và có thể dẫn đến khép kín, kết quả sau biến dạng ta có cấu trúc lớp hay thớ trong mỗi hạt với các góc lệch nhỏ (10 ÷ 50). Cũng với hiệu ứng tập hợp của lệch, các lệch đường tạo điều kiện cho tinh thể xoay và làm thay đổi hướng tinh thể của nó gọi là “lệch nghiêng”. Kết quả nghiên cứu này đã dẫn đến kết luận và thực tế đã chứng minh rằng khi biến dạng dẻo thì quá trình phân chia làm nhỏ hạt xảy ra là tất yếu. Điều quan trọng là cần thiết kế phương pháp sao cho vật liệu biến dạng mãnh liệt ở nhiệt độ thấp nhưng không bị phá hủy.
3.2. Giải pháp ép vật liệu khó biến dạng
Phương pháp và hệ thống khuôn ép phôi vật liệu kim loại và hợp kim khó biến dạng đã được thiết kế, chế tạo và trình bày trên H.10. Mục đích của phương pháp là làm tăng kích thước của phôi cả về chiều dài và diện tích tiết diện, thực hiện biến dạng dẻo với cường độ biến dạng cao hơn, tạo được áp lực thủy tĩnh cao hơn, có thể ép được kim loại và hợp kim có ít hệ trượt hay khó biến dạng. Kết cấu khuôn bao gồm: 1-chày ép, 2-tấm trượt, 3 rãnh trượt, 4-lỗ thông kết nối, 5-lò xo hãm, 6-bu lông giữ, 7-áo khuôn, 8-tấm lót, 9-cơ cấu định vị,
10-tấm đế, 11-cơ cấu nối đối áp, 12 cơ cấu giữ tấm trượt, 13-cơ cấu nêm côn, 14 cơ cấu tăng áp lực. Bài báo sau chúng tôi trình bày nguyên lý làm việc của hệ thống khuôn này. Tuy là khuôn ghép nhưng có kết cấu vững chắc, có tính điều chỉnh cơ động, dễ lắp ráp, dễ đưa phôi vào và lấy phôi ra. Hệ thống có hai cơ cấu đối áp hãm bên trong và bên ngoài (không thể hiện ở đây) cùng cơ cấu nâng nhiệt cũng được chế tạo để có thể áp dụng trong các trường hợp cần thiết với mục đính cụ thể [4-5].
Các loại phôi đồng và hợp kim nhôm đã được ép thử nghiệm, trong đó các phôi đã ép 4 và 8 lần có đối áp cao (H.11a và b). Phôi tròn ép trong khuôn cũ và phôi vuông ép trong khuôn mới có đối áp thấp đã bị phá hủy dẻo và bị nứt, vỡ sau 4 lần ép (H.11c và d). Kết quả đo và tính toán lực ép cũng như lực đối áp cho giá trị tương đương đã tính trong lý thuyết và mô phỏng. Ưu điểm nổi bật của phương pháp là một phần lực ma sát ngoài được tận dụng như lực chủ động đẩy phôi vào vùng biến dạng dẻo, lực đối áp cũng trực tiếp tác dụng ở vùng này và các lực dư thừa khác được loại bỏ một cách triệt để.
4. KẾT LUẬN
Vật liệu có nhiều hệ trượt như lập phương tâm diện và lập phương tâm khối có thể đạt được cấp độ hạt mịn và siêu mịn (d<1 μm) ngay ở các lần ép thứ 4 và 5. Những lần ép sau, phụ thuộc điều kiện công nghệ, kích thước hạt đạt giá trị ổn định và không nhỏ hơn nhiều nữa mà chỉ có tác dụng làm đồng trục và đồng đều kích thước với tốc độ rất chậm. Quá trình SPD xảy ra với nhiều cấp độ làm mịn khác nhau, cấp độ “phân hạt”, cấp độ “siêu hạt” với các cơ chế là hiệu ứng của tập hợp lệch, trong đó có lệch và lệch nghiêng không những làm cho hạt nhỏ đi mà còn làm thay đổi định hướng tinh thể.
Các loại vật liệu có nhiều hệ trượt, dễ biến dạng thì có cường độ làm mịn hạt thấp. Các loại vật liệu có ít hệ trượt, khó biến dạng có cường độ làm mịn hạt cao nhưng dễ bị phá hủy dẻo dẫn đến nứt vỡ. Nói chung điều kiện để vật liệu khó biến dạng không bị phá hủy dẻo là chỉ số trạng thái ứng suất trong vùng biến dạng phải đạt rất cao ở những lần ép cuối, điều này làm cho phương pháp ECAP truyền thống không khả thi. Bài báo đã đề xuất hệ thống khuôn ép trong phòng thí nghiệm đảm bảo thực thi đối với các loại vật liệu này.
TÀI LIỆU TRÍCH DẪN
- Rubin V.V. Large plastic deformation and fracture of metal, Moscow, Metallurgy, 1986 (in Russian)
- Nguyen Dang Khoa, Luu Phuong Minh, Dao Minh Ngung; Application of grain refinement model to study sever plastic deformation of metal and alloy under high pressure, The 13th Asian Foundary Congress (AFC- 13), Hanoi, Vietnam, 28-29/10/2015. Bach Khoa Publishing house, p.70-76, ISBN 978-604-938-550-6
- Shaeri. M.H. et al., Effect of equal channel angular pressing on aging treatment of Al 7075, Tehran, 2014
- John Thomas Healey, Guinier Preston zone evolution in 7075 aluminum. A dissertation for the degree of doc- tor of philosophy. University of Florida, 1976
- E. K. Cardoso, V. Guido, G. Silva, W. Botta Filho, A. Jorge Junior. Microstructural evolution of AA7050 Al alloy processed by ECAP, Vol.15, no.2, Rio de Janeiro, 2010
