26

Động học quá trình thiêu kết bột compozit nền thép gió cốt hạt nano cácbit titan

Bài báo trình bày một số kết quả nghiên cứu động học quá trình thiêu kết vật liệu compozit cốt nano TiC nền thép gió bằng phương pháp dãn nở nhiệt.

Kinetic characteristics of sintering process of high speed steel matrix composite reinforced by titanium carbide nanoparticles

Bùi Văn Mưu, Trần Quốc Lập, Phạm Ngọc Diệu Quỳnh
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội

Tóm tắt

    Việc đưa thêm bột nano TiC vào làm giảm tính thiêu kết của bột thép gió cụ thể là sự tăng nhiệt độ bắt đầu co ngót, tăng năng lượng hoạt hóa, giảm độ co ngót và tốc độ co ngót. Nano TiC mở rộng cửa số thiêu kết của thép gió nhưng không ảnh hưởng đáng kể nhiệt độ chảy lỏng biên hạt, Sự phân bố đồng đều của cột hạt TiC trong nền thép tạo thành lưới cacbit bao quanh biên hạt làm giảm độ xốp và tăng cường cơ tính của sản phẩm.

Abstract

    The article presents some research results of the sintering process of high speed steel composite reinforced by TiC nano particles using thermal diltometry. The addition of nano TiC lowers sinterability of high speed steel pow- der, showing increase of sintering onset temperature, rising activation energy of sintering, reducing shrinkage and shrinkage rate. Nano TiC extends sintering window of high speed steel, but does not affect solidus temperature of coposite when liquid phase appeared at boundary of particles. It resulted in better bonding of TiC particles into steel matrix, reduced material porousity and enhanced mechanical properties of the products.

1. MỞ ĐẦU

    Thiêu kết là quá trình quan trọng có vai trò quyết định đến hình dạng, kích thước và tính chất của sản phẩm chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột. Trong quá trình thiêu kết mẫu bị co ngót và hóa bền do các cơ chế chuyển chất trong vật liệu như khuếch tán bề mặt, khuếch tán thể tích, chảy lỏng và chảy nhớt… Nghiên cứu các thông số động học giúp hiểu được cơ chế quá trình thiêu kết, cho phép đánh giá và định hướng phương thức thiêu kết để đẩy mạnh quá trình co ngót, hạ thấp nhiệt độ thiêu kết hay tăng cường kiểm soát cấu trúc trong quá trình thiêu kết. Đã có nhiều nghiên cứu đề xuất ra cơ chế phù hợp với quá trình thiêu kết dựa trên thực nghiệm hay các mô hình thiêu kết [1-5], tuy nhiên vẫn có nhiều điều còn chưa rõ ràng đối với hệ vật liệu siêu mịn và vật liệu nano, đặc biệt với hệ thép gió – TiC.

Công thức

    Phương trình động học quá trình co ngót của Kingery được viết dưới dạng sau [6,7]: với y=ΔL/L0 – độ co ngót của vật, t- thời gian, r- tốc độ co ngót, Q-năng lượng hoạt hóa quá trình thiêu kết, R-hằng số khí, A0 -hằng số, T-nhiệt độ thiêu kết. Q được xác định theo độ nghiêng đường thẳng biểu diễn mối quan hệ “lnr – (1/T).

2. THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên vật liệu

    Bột TiC hình cầu, đường kính trung bình dTB=59 nm có hình dạng và thành phần các nguyên tố gồm Ti-76,81%, C-18,74%, Si-1,4%, Fe-1,43% (hình 1 và 2).

nanoCabit1

Hình 1. ảnh SEM nano TiC
 Hình 2. Phổ EDX bột nano Ti
 Hình 3. ảnh SEM bột thép gió
 Hình 4. Đường cong DTA bột thép gió

    Bột thép gió nhận được bằng phương pháp nghiền cơ học, kích thước trung bình của hạt bột dTB = 1,07μm, phân bổ kích thước hạt với 2 đỉnh D75=0,360μm, D90=2,68 μm, nhiệt độ nóng chảy T=1370°C (hình 3, 4), có thành phần hoá học nêu ở bảng 1.

C 1,25 Fe 76,49
O 6,49 Cr 3,93
Co 0,28 Mo 3,8
V 1,66 W 5,98

2.2. Chế tạo mẫu compozit

    Hỗn hợp bột thép gió được trộn với (3-9)% TiC trong máy nghiền hành tinh, thời gian nghiền 2 giờ, tốc độ trộn 200 vòng/phút, tỷ lệ bi/bột là 10/1. Hỗn hợp sau nghiền được ép trong khuôn hình khối có kích thước (25x5x5) mm, lực ép 500 MPa được thiêu kết trong môi trường argon của dãn nở kế. Tốc độ nâng nhiệt 150o/phút. Nhiệt độ tối đa 1300°C.

2.3. Phương pháp và thiết bị nghiên cứu

    Thiết bị đo độ co ngót trong quá trình thiêu kết được sử dụng để nghiên cứu là dãn nở kế NETZSCH DIL 402 PC. Nghiên cứu cấu trúc bằng nhiễu xạ kế Rơnghen SIEMENS D5000 và kính hiển vi điện tử quét FE-SEM HITACHI –S 4800 với độ phân giải cao.

21

Quá trình thiêu kết vật liệu compozit nền thép gió cốt hạt nano cácbit titan

Vật liệu compozit cốt TiC nền thép là vật liệu compozit đặc biệt với các tính năng tốt như môđun đàn hồi cao, cứng, bền ăn mòn, bền mài mòn, bền nhiệt, tỷ trọng thấp, dễ gia công…

Synthesis process of high speed steel matrix composite reinforced by nanocarbide titan particles

Bùi Văn Mưu, Trần Quốc Lập, Phạm Ngọc Diệu Quỳnh
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội

Tóm tắt

   Bài báo trình bày quá trình thiêu kết ở nhiệt độ khác nhau của vật liệu compozit nền thép gió tái chế từ phoi với cốt hạt nanocacbit titan kích thước trung bình 60 nanomet được tạo ra bằng phương pháp nghiền cơ học. Năng lượng tích lũy trong quá trình nghiền và kích thước nano của TiC đã tạo ra điều kiện hình thành cácbit phức từ nhiệt độ thiêu kết thấp. Cơ tính của vật liệu được cải thiện đáng kể nhờ tăng cường liên kết giữa nền cốt của cácbit phức và sự phân tán đồng đều của hạt cácbit trong nền kim loại.

Abstract

   This paper presents sintering process at different temperatures of high speed steel matrix composite reinforced by TiC particles. Nanoparticle TiC (size of about 60nm), mechanical energy induced by milling and refinement of steel particles formed during mechanical milling favorated a carbide complex type (MexTi1-x)C at low sintering tem- peratures. Such carbide microstructure could slower particles growing, enhaned matrix – reinfocement interaction, thus improve mechanical property of composite.

1. MỞ ĐẦU

   Vật liệu compozit cốt TiC nền thép là vật liệu compozit đặc biệt với các tính năng tốt như môđun đàn hồi cao, cứng, bền ăn mòn, bền mài mòn, bền nhiệt, tỷ trọng thấp, dễ gia công… Vật liệu được sử dụng rộng rãi làm các nhóm chi tiết, dụng cụ khác nhau: bánh răng, gá đỡ, dụng cụ cắt, dụng cụ tạo hình, giá chịu áp lực làm việc ở nhiệt độ cao, máy bơm nhiên liệu… với chi phí sản xuất vật liệu thấp hơn so với các hợp kim cứng cùng chức năng. Xu hướng chính trong nghiên cứu ứng dụng của vật liệu compozit TiC nền thép hiện nay và trong tương lai là tăng độ cứng để chống mài mòn nhờ các chất kết dính mới, tăng độ mịn của các hạt cácbit và tối ưu hoá chế độ thiêu kết [1].

   Tính chất của vật liệu compozit cốt TiC nền thép phụ thuộc rất nhiều vào tỷ lệ thể tích cốt, sự phân bố cốt trong nền và công nghệ sản xuất vật liệu. Các phương pháp đúc hoà tan TiC trong kim loại lỏng và phương pháp in-situ có thể tạo được vật liệu compozit có cơ tính cao do tạo được liên kết bền vững giữa nền và cốt nhưng rất khó khống chế thành phần và đồng đều cấu trúc thành phẩm. Hợp kim hóa cơ học là phương pháp ưu việt để sản xuất loại vật liệu này [2]. Pha nano cácbit phân tán trong nền bột siêu mịn tạo thành trong quá trình nghiền giúp đồng đều hóa thành phần, làm cho vật liệu có cơ tính vượt trội hơn nhiều so với các com- pozit cùng loại nhưng kích thước hạt to hơn. Chỉ một lượng nhỏ cácbit titan đã làm thay đổi đáng kể cơ tính của vật liệu [3].Trở ngại lớn của phương pháp là kích thước nhỏ gây nên hoạt tính bề mặt hạt dẫn tới sự lớn lên của hạt, xu thế kết dính và sự nhiễm bẩn bột trong quá trình sản xuất, đặc biệt trong quá trình tạo bột và thiêu kết [4].

2.THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên vật liệu

   Bột nhận từ phoi thép gió phế được nghiền, sàng có kích thước dTB = 60μm có thành phần hoá học như ở bảng 1.

C 0,800 Mn 0,285
Si 0,240 Ni 0,116
S 0,004 Cr 4,149
P 0,028 Mo 4,410
V 1,753 W 5,843

 Bảng 1. Thành phần hóa học bột thép gió

   Bột TiC được chế tạo bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học bột TiO2 và muội than kết hợp nung tạo cácbit [5] có hình dạng và kích thước trung bình 60 nm (hình 1, 2 ).

Hình 1

Hình 1. Phổ nhiếu xạ tia X mẫu bột TiC

Hình 2

Hình 2. ảnh chụp SEM mẫu bột TiC

2.2. Quy trình thực nghiệm

   Hỗn hợp bột compozit thép gió và TiC (5-10%) được trộn với 5% chất kết dính rồi đưa vào máy nghiền thể tích 550 cm3, tỷ lệ bi/bột = 10/1, thời gian nghiền tối đa đến 100 giờ trong môi trường cồn và Hecxan, vận tốc nghiền 300 vòng/phút. Hỗn hợp sau nghiền được ép trong khuôn hình trụ thành mẫu có kích thước (15 x 10 mm, lực ép 4,5 tấn/cm2 rồi đưa vào lò thiêu kết. Quá trình thiêu kết từng bậc trong môi trường hoàn nguyên bằng khí H2 và cacbon (khí CO) với nhiệt độ thiêu kết trong khoảng từ (1200 – 1350) °C, tốc độ nâng nhiệt 400/phút, làm nguội trong dầu.