Nghiên cứu công nghệ chế tạo zircônit và điôxit zircôn từ quặng tinh zircôn

2. Kết quả nghiên cứu

2.1. Công nghệ sản xuất zircônit

   Sản phẩm zircônit được dùng nhiều để làm men trong công nghệ gốm sứ, gạch ốp lát. Yêu cầu sản phẩm zircônit phải có cỡ hạt < 40 µm, hàm lượng (64 – 65)% ZrO₂, hàm lượng tạp chất < 0,15% TiO₂, < 0,1% Fe, các tạp khoáng gây màu khác đi cùng trong tinh quặng zircôn phải được tách triệt để, nếu không sẽ ảnh hưởng đến chất lượng men.

   Nguyên liệu tinh quặng zircôn sau khi tuyển vẫn còn lẫn nhiều tạp chất ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm, đặc biệt là sắt và titan và các nguyên tố gây màu khác, thông thường tinh quặng có hàm lượng ZrO₂ khoảng (63 – 65)%, 1% Fe, 2% Ti . Để tách các tạp chất chủ yếu là Fe và Ti ra khỏi khoáng ZrSiO4 phải xử lý hoá học bằng cách tiến hành phản ứng phân huỷ khoáng tạp bằng tác nhân axit sunfuric đặc, nóng. Từ những năm 1990, các cán bộ nghiên cứu của Viện đã sử dụng axit sunfuric đặc với tỷ lệ axit/quặng : 1,2/1, duy trì điều kiện phản ứng ở nhiệt độ 200°C trong thiết bị khuấy trộn liên tục 5 h để hoà tan ilmênit, rutin, mônazit và một số khoáng tạp có trong tinh quặng zircôn. Phương pháp này không thể thích hợp về điều kiện thiết bị tiến hành phản ứng phân huỷ khi mở rộng quy mô sản xuất, chi phí hoá chất cao, gây ô nhiễm môi trường và đặc biệt là giá thành sản phẩm zircônit quá cao, không được thị trường chấp nhận.

   Sau quá trình nghiên cứu thử nghiệm, chúng tôi đã tìm được giải pháp công nghệ thích hợp cho quá trình phân huỷ chọn lọc các khoáng tạp ilmênit, rutin và mônazit trong tinh quặng zircôn sil- icat Việt Nam bằng axit sunfuric. Từ những nghiên cứu sơ bộ cho thấy mức độ phân huỷ các khoáng tạp phụ thuộc chủ yếu vào các thông số công nghệ sau: tỷ lệ axit/tinh quặng; nhiệt độ, kích thước hạt quặng và thời gian phân huỷ. Để chọn được điều kiện phân huỷ thích hợp đã tiến hành xác định chế độ phân huỷ các khoáng ilmênhit, rutin, mônazit, đặc biệt là chỉ tiêu chi phí axit, vì thông số này có ảnh hưởng quan trọng đến giá thành sản phẩm và vấn đề xử lý môi trường. Trong các khoáng này thì rutin là khoáng khó tan nhất, do vậy điều kiện của quá trình phân huỷ được xác định trên cơ sở hiệu suất phân huỷ khoáng rutin.

   Kết quả nghiên cứu đã đưa ra giải pháp tiến hành quá trình phân huỷ các khoáng tạp trong zircôn như sau: Quặng được nghiền khô tới kích thước hạt < 40 µm, phản ứng phân huỷ các khoáng tạp được thực hiện trong thiết bị tĩnh ở nhiệt độ (310 +15) °C, trong khoảng thời gian là 4h với lượng axit đủ cho quá trình phân huỷ chọn lọc các khoáng tạp có trong tinh quặng zircôn. Lượng axit/ tinh quặng zircôn là 0,2/1 đảm bảo hiệu suất hoà tan các khoáng tạp đạt (92 – 95)%.

Hình 1. Quy trình công nghệ sản xuất zircônit từ tinh quặng zircôn Việt Nam

   Khối phân huỷ được hoà tách bằng nưòc với tỷ lệ R/L =1/5 trong hệ thống thiết bị lọc rửa gồm 5 bậc đến pH cuối quá trình rửa là (5,5 – 6,5). Hiệu suất tách tạp chất trong toàn quá trình đạt (92 – 94)%, do vậy lượng tạp chất còn lại trong sản phẩm cuối cùng đáp ứng yêu cầu của thị trường. Sơ đồ quy trình công nghệ được trình bày trên hình 1. Quy trình công nghệ sản xuất zircônit đã được triển khai ra quy mô sản xuất thử trên thiết bị lớn có năng suất 500 kg/ca. Sản phẩm thu được có chất lượng (64÷65%) ZrO₂; (0.12÷0,15%) TiO₂ và (0,08÷0,1%) Fe₂O₃. Sản phẩm đã cung cấp cho các cơ sở sản xuất men frit trong nước thay thế hàng nhập ngoại và hiện nay dang tiến hành xây dựng cơ sở sản xuất quy mô công nghiệp.