3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Ảnh hưởng của thời gian nghiền siêu tốc tới kích thước hạt ferit
Kết quả phân tích phân bố hạt bằng tia laze nêu trên hình 2.
Hình 2 : Đồ thị phân bố kích thước hạt sau khi nghiền 8h
Khi thời gian nghiền là 8 giờ kích thước hạt nhỏ hơn < 1mm chiếm 33,89%, kích thước hạt < 2mm chiếm 84,67%; kích thước hạt lớn nhất là 3,077mm. Chú ý rằng kích thước vùng một đômen của ferit là 3mm [4]. Như vậy sau 8h nghiền siêu tốc kích thước của các hạt bột ferit đều nhỏ hơn hoặc bằng kích thước vùng một đômen.
3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến sự tồn tại các pha
Kết quả phân tích pha định tính bằng nhiễu xạ tia X nêu trên hình 3.
Trên hình 3a là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở 1300°C. Phổ nhiễu xạ này cho thấy mẫu có các pha sau:
– Pha Fe2O3 tương ứng với các pick có: d = 2,522 cường độ I =75, d = 2,163 cường độ I =18, d = 1,484 cường độ I = 50.
– Pha NiO, tương ứng với các pick có: d= 2,4 với cường độ I = 60, d=2,08 với cường độ I =100, d= 1,474 với cường độ I = 60.
– Pha ZnO tương ứng với các pick có: d = 1,942 với cường độ I = 29, d = 1,62 với cường độ I = 40, d = 1,48 với cường độ I = 35.
– Pha ZnO.Fe2O3 tương ứng với các pick có: d = 2,522 với cường độ I = 100, d = 2,423 với cường độ I = 10, d = 1,614 với cường độ I = 40.
Trên hình 3 b là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 1340°C, thấy mẫu gồm các pha sau:
– Pha ZnO.Fe2O3 tương ứng với các pick có: d = 2,518 với cường độ I = 100, d = 2,092 với cường độ I = 40, d = 1,483 với cường độ I = 80.
– Pha Fe2O3 tương ứng với các pick có: d = 2,518 với cường độ I =75, d = 2,168 với cường độ I =18, d = 1,483 với cường độ I = 50.
– Pha NiO tương ứng với các pick có: d = 2,871 ứng với cường độ I = 71, d = 1,981 ứng với cường độ I = 29, d = 1,631 ứng với cường độ I = 40).
Trên hình 3 c là phổ nhiễu xạ của mẫu thiêu kết ở nhiệt độ 1360°C, thành phần pha của mẫu bao gồm:
– Pha Fe2O3 tương ứng với các pick có: d = 2,51 ứng với cường độ I = 75, d = 1,6 ứng với cường độ I = 13, d = 1,474 ứng với cường độ I = 60).
– Pha [Ni,Zn (Fe2O4)] tương ứng với các pick có: d = 2,95 với cường độ I = 44, d= 2,515 với cường độ I = 100, d= 2,085 với cường độ I = 23.
Trên hình 3 d là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 1370°C, phân tích phổ nhiễu xạ thấy mẫu chỉ có pha sau:
– Pha [Ni,Zn(Fe2O4)], tương ứng với các pick có: d = 2,950 với cường độ I = 44, d = 2,518 với cường độ I = 100, d = 1,485 cường độ I = 33.
Trên hình 3 e là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 1400°C, phổ nhiễu xạ cho thấy mẫu chỉ có duy nhất một pha [Ni,Zn(Fe2O4)].
Các mẫu ferit thiêu kết ở các nhiệt độ thấp hơn 1370°C đều có mức độ ferit hoá chưa hoàn toàn. Trên phổ nhiễu xạ của những mẫu này còn chứa các pha phi từ tính như Fe2O3, NiO… Chỉ có những mẫu thiêu kết tại những nhiệt độ 1370°C và 1400°C mới được ferit hoá hoàn toàn. Trên phổ nhiễu xạ của những mẫu này chỉ có duy nhất pha [Ni,Zn(Fe2O4)].
