3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Tách sắt
Mẫu tách Fe là dung dịch thu được từ hòa tách quặng tinh thiêu hoàn nguyên, mỗi mẫu có thể tích 1.000 ml. Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tách Fe ra khỏi dung dịch chứa Li được khảo sát gồm: pH dung dịch, tốc độ cấp dung dịch Ca(OH)2 20 % để điều chỉnh pH dung dịch thủy phân, thời gian thủy phân, nhiệt độ quá trình thủy phân và tốc độ khuấy khi thủy phân. ảnh hưởng của các yếu tố tới quá trình tách Fe được minh họa trên đồ thị trên các hình 1, 2, 3, 4 và 5.
Hình 5 ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Kết quả ở hình 1 cho thấy, khi tăng tốc độ cấp Ca(OH)2 20 % thì hiệu suất tách sắt tăng và hiệu suất thu hồi Li trong dung dịch giảm nhanh, đó là hiện tượng vón kết tủa do quá trình tạo canxi sulfat CaSO4.2H2O quá nhanh. Quá trình thủy phân tách tạp chất phải tiến hành chậm để tránh kết tủa canxi sulfat CaSO4 có cỡ hạt thô ngậm cả kim loại cần thu hồi. Chọn tốc độ cấp dung dịch Ca(OH)2 20 % là 8 ml/phút là tối ưu. Tương tự, đã xác định được giá trị tối ưu của các yếu tố ảnh hưởng khác tới quá trình tách Fe như: nhiệt độ 50 oC; pH = 6; thời gian thủy phân là 90; tốc độ khuấy 120 vòng/phút. Trong điều kiện thí nghiệm với các giá trị tối ưu đã xác lập, gần 97 % Fe được tách ra khỏi dung dịch chứa Li.
3.2. Tách canxi
Dung dịch hòa tách chứa liti sau khi tách sắt bằng tác nhân Ca(OH)2 20 % có thành phần hóa học nêu ở bảng 2.
| Mẫu dung dịch | Hàm lượng (mg/l) | |||
| Fe | Mg | Ca | Li | |
| Dung dịch hòa tách | 72 | 114 | 380 | 1728 |
Bảng 2. Thành phần hóa học của dung dịch sau khi tách sắt
Để tách Ca2+ đã sử dụng H2C2O4. ảnh hưởng của tỷ lệ mol Ca2+/H2C2O4 đến hiệu suất tách ion canxi Ca2+ được trình bày ở hình 6 cho thấy tăng tỷ lệ mol Ca2+/H2C2O4 khi tách ion Ca2+ thì hiệu suất tách canxi trong dung dịch hòa tách quặng sau thiêu hoàn nguyên giảm và hiệu suất thu hồi Li cũng giảm, ở tỷ lệ mol Ca2+/H2C2O4 là 0,94 lần cho hiệu suất tách canxi trong dung dịch hợp lý đạt 81,81 % và hiệu suất thu hồi liti đạt 97,48 %. Hình 7 biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ dung dịch H2C2O4 đến hiệu suất tách canxi, cho thấy, khi tăng nồng độ dung dịch H2C2O4 thì hiệu suất tách canxi tăng, đồng thời hiệu suất thu hồi Li trong dung dịch giảm nhanh do hiệu ứng tạo các hạt canxi oxalat thô ngậm kim loại Li cùng kết tủa. ở nồng độ dung dịch 20 g/lít H2C2O4, phản ứng cho hiệu suất tách canxi trong dung dịch đạt 84,83 % và quá trình lọc tách kết tủa canxi thuận lợi, hiệu suất thu hồi Li trong dung dịch đạt 96,17 %.
Hình 6, 7
Tương tự, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tách Ca2+ như: nhiệt độ dung dịch trong quá trình phản ứng tách Ca, tốc độ khuấy, thời gian phản ứng, và tốc độ cấp H2C2O4 vào dung dịch chứa Li đã xác lập được các giá trị hợp lý tương ứng lần lượt là: 40 oC, 120 vòng/phút, 60 phút, và 25 ml/phút trên các hình 8, 9, 10 và 11. Tại các giá trị tối ưu đó, hiệu suất tách Ca ra khỏi dung dịch chứa Li đạt từ 85 đến 92 %.
Hình 8 đến 11
3.3. Tách magiê
Dung dịch hòa tách sau khi tách Fe và Ca có thành phần hóa học trình bày ở bảng 3.
| Mẫu dung dịch | Hàm lượng (mg/l) | |||
| Fe | Mg | Ca | Li | |
| Dung dịch hòa tách | 22 | 114 | 30 | 1633 |
Bảng 3. Thành phần hóa học của dung dịch hòa tách sau khi tách canxi.
Các yếu tố ảnh hưởng chính đến quá trình tách Mg gồm: nhiệt độ, tốc độ khuấy, pH dung dịch, tốc độ cấp thuốc điều chỉnh pH dung dịch, và thời gian phản ứng tách Mg. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố tác động đến hiệu suất tách Mg được trình bày trong các hình 12, 13, 14, 15 và 16. Kết quả thí nghiệm trên hình 12 cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất tách Mg. ở nhiệt độ dung dịch cao, tốc độ lọc tách Mg(OH)2 giảm do hiện tượng giảm kích thước hạt Mg(OH)2 kết tủa, hiện tượng này phù hợp với quy luật chuyển pha từ môi trường đồng thể sang môi trường đa phân tán rắn-lỏng. ở nhiệt độ dung dịch 50 oC, phản ứng tách Mg cho kết quả hợp lý với hiệu suất tách Mg đạt 92,20 % và hiệu suất thu hồi liti đạt 98,21 %.
Hình 12 đến 15
Hình 16 ảnh hưởng của thời gian tách
Hình 13 trình bày ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến hiệu suất tách Mg, theo đó, khi tăng tốc độ khuấy thì hiệu suất tách magiê tăng, tuy nhiên kích thước hạt kết tủa lại tỉ lệ nghịch với tốc độ khuấy do hiệu ứng va đập, gây khó khăn cho quá trình lọc kết tủa. Tại tốc độ khuấy 120 vòng/phút, hiệu suất tách Mg đạt 92,34 % và hiệu suất thu hồi liti đạt 96,00 %, chọn tốc độ khuấy này là giá trị phù hợp và sử dụng cho các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố khác. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của pH, tốc độ cấp thuốc điều chỉnh pH (NH4OH 10 %), thời gian phản ứng đến hiệu suất tách Mg cho thấy, với pH = 9,0 hiệu suất tách Mg đạt 92,34 % và hiệu suất thu hồi liti đạt 96,00 %. ở tốc độ cấp dung dịch NH4OH 10 % là 1 ml/phút cho hiệu suất tách hợp lý đạt 92,34 %; Tại giá trị thời gian khuấy là 120 phút, hiệu suất tách Mg đạt 94,27 % và hiệu suất thu hồi liti đạt 92,20 %. Đã chọn các giá trị đã nêu của các yếu tố ảnh hưởng làm giá trị tối ưu cho thử nghiệm tách Mg ra khỏi dung dịch chứa Li.
4. Kết Luận
Từ các kết quả nghiên cứu quá trình tách tạp chất trong dung dịch hòa tách quặng Li sau thiêu hoàn nguyên cho thấy: để hiệu suất tách sắt và các kim loại khác đạt 96,86 %, hiệu suất tách canxi đạt 92,11 %, hiệu suất tách magiê đạt 94,27 % và hiệu suất thu hồi liti trong dung dịch đạt 82,34 % cần tiến hành quá trình tách tạp chất theo các điều kiện sau:
a. Quá trình thủy phân tách Fe: tiến hành với tốc độ nạp dung dịch Ca(OH)2 20 % là 8 ml/phút ở mức pH quá trình thủy phân là 6,0 với nhiệt độ thủy phân ở 55ºC trong thời gian thủy phân là 90 phút và tốc độ khuấy khi thủy phân là 120 vòng/phút.
b. Quá trình kết tủa tách canxi: tiến hành với tỷ lệ Ca 2+ /H2C2O4 = 0,94 ở nồng độ dung dịch H2C2O4 là 20 g/lít; nhiệt độ phản ứng là 40ºC; tốc độ khuấy là 120 vòng/phút trong thời gian phản ứng kết tủa canxi là 60 phút và tốc độ nạp dung dịch H2C2O4 là 25 ml/phút.
c. Quá trình tách magiê: tiến hành ở nhiệt độ là 50ºC với tốc độ khuấy là 120 vòng/phút ở mức pH là 9,0, tốc độ nạp dung dịch NH4OH 10 % là 1 ml/phút trong thời gian phản ứng kết tủa magiê là 120 phút. Dung dịch chứa Li sau tách các tạp chất có thành phần như sau: Li = 1500 mg/l; Fe = 22 mg/l; Ca = 30 mg/l; và Mg = 6.5 mg/l
Tài liệu trích dẫn
|
