90

Ảnh hưởng của chiều dày lớp phủ đến khả năng hấp thụ vi sóng của các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ

Effect of coating thickness on microwave absorbing ability of super- paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles

LƯƠNG THỊ QUỲNH ANH1,2, LÊ THÀNH TÂN1,2, NGUYỄN VĂN DÁN1,2
Bộ môn Kim loại & Hợp kim, Khoa Công nghệ vật liệu,Trường Đại học Bách khoa TPHCM

2 Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh
*Email: ltqanh@hcmut.edu.vn

Ngày nhận bài: 11/5/2020, Ngày duyệt đăng: 26/6/2020

TÓM TẮT

Nghiên cứu này xem xét ảnh hưởng chiều dày lớp phủ đến khả năng hấp thụ vi sóng của các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ trên dải tần số X (8 – 12 GHz). Các mẫu hấp thụ vi sóng được chế tạo dựa trên cơ sở các hạt nano ferit siêu thuận từ bọc bởi các hạt SiO2, các hạt cacbon, keo epoxy và chất đóng rắn, sau đó hỗn hợp này được phủ lên các tấm đế thép. Các ảnh chụp trên kính hiển vi điện tử truyền qua cho thấy các hạt được phân tán đều trên nền lớp phủ SiO2. Kết quả đo từ tính mẫu bằng phương pháp từ kế mẫu rung cho thấy các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 bọc SiO2 đạt trạng thái siêu thuận từ (Hc » 0) với độ từ hóa bão hòa Ms đạt 18,95 emu/gr và kết quả đo độ hấp thụ vi sóng tại tần số trung tâm (10 GHz) cho độ hấp thụ vi sóng đạt từ 82,8 đến 98.8 %, tương ứng với chiều dày mẫu phủ hấp thụ từ 0.5 đến 2 mm.

Từ khóa: Nano ferit siêu thuận từ, hạt hấp thụ vi sóng, dải tần số X.

ABSTRACTS

In this work, the effect of coating thickness on microwave absorbability of super-paramanetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles in the X band frequency (8 – 12 GHz) was studied. Microwave absorbing samples were fabricated of super-paramanetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles covered by SiO2 layers, carbon black particles, epoxy resin and hardener, then, coated on the steel substrates. The images of transmission electron microscop indicated that all of ferrite nanoparticles were distributed discretely in the SiO2 layers. The results of vibrating samples magnetometer showed all of Zn0.8Ni0.2Fe2O4 nanoparticles reached to super-paramagnetic state (Hc » 0) with saturation magnetization Ms of 18.95 emu/gr and the microwave absorbing ability at 10 GHz centered frequency was from 82.8 to 98.8 %, related to (0.5-2) mm coating thickness.

Keywords: super-paramagnetic ferrite nanoparticles, microwave absorbing particles, X-band frequency range.

1.  MỞ ĐẦU

Các hạt nano ferit từ đang được nghiên cứu ứng dụng vào nhiều lĩnh vực nhờ tính chất ưu việt của chúng, đặc biệt là tính chất siêu thuận từ [1-4]. Các hạt siêu thuận từ này được ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực quân sự, nhất là trong các vật liệu phủ hấp thụ vi sóng [5-7].

Công trình [8, 9] đã trình bày kết quả chế tạo các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ với kích thước hạt trung bình là 5 nm và độ từ hóa bão hòa là 25,39 emu/gr và quy trình bọc các hạt siêu thuận từ bởi các lớp SiO2.

Nghiên cứu này xem xét ảnh hưởng của chiều dày lớp phủ của các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ đến khả năng hấp thụ vi sóng của chúng trên dải tần số X (8-12 GHz).

2.  THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên liệu và hóa chất

Các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ được bọc bởi các lớp SiO2.

Bột cacbon (C.A.S. NO. 1333-86-4, Signma Aldrich), keo Epoxy D.E.R 331 (Dow Chemical – Mỹ) và chất đóng rắn Polyamid EPIKURE 3125 (Hexion Chemistry – Mỹ) đã được sử dụng.

2.2.  Quy trình chế tạo

Quy trình chế tạo mẫu hấp thụ vi sóng được thực hiện theo quy trình sau:

Các hạt nano ferit Zn-Ni với công thức Zn0.8Ni0.2Fe2O4 được tổng hợp thủy nhiệt ở 140 °C trong thời gian giữ nhiệt 6 giờ [8] sẽ tiếp tục được phân tán trên nền phi từ tính SiO2 để đảm bảo các hạt không sáp nhập lại với nhau tạo thành nanocom- posit Zn0.8Ni0.2Fe2O4/SiO2. Hỗn hợp này được pha với dung môi xylen + butanol (tỉ lệ 7:3) và khuấy từ trong 30 phút, tốc độ 400 vòng/phút thu được hỗn hợp 1.

Bột cacbon được sử dụng với hàm lượng cố định là 20 %, keo epoxy D.E.R được pha với dung môi xylen + butanol (tỉ lệ 1:10) và khuấy từ trong thời gian là 30 phút, tốc độ 400 vòng/phút, sẽ thu được hỗn hợp 2.

Hỗn hợp 1 và 2 được hòa trộn với nhau, sau đó thêm chất đóng rắn vào và tiếp tục khuấy từ với tốc độ như trên trong 45 phút thì thu được hỗn hợp hấp thụ vi sóng.

Hỗn hợp này được quét lên tấm thép có kích thước 200 x 200 x 3 mm và các mẫu này sau đó được đo độ suy hao (dB) ở dải tần số X (8-12 GHz).

2.3. Phương pháp nghiên cứu

Cấu trúc của ferit được phân tích bởi nhiễu xạ tia X (XRD), hình thái hạt nano ferit được quan sát trên ảnh hiển vi điện tử truyền qua. Phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) được dùng để xác định các tính chất từ của các hạt nano ferit đã được trình bày ở công trình [9]

Độ suy hao phản xạ của các mẫu thực nghiệm được đo trên máy phân tích mạng E5071C của phòng thí nghiệm siêu cao tần ở bộ môn Điện tử, trường Đại học Quốc tế TPHCM, với tần số đo (8-12) GHz, sử dụng 2 anten cùng tần số dải X, góc giữa 2 anten khoảng 20 o.

3.  KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Cấu trúc, hình thái và tính chất từ của các hạt nano ferit Zn8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ

 Như đã trình bày trong [9], mẫu ferit từ Zn0.8Ni0.2Fe2O4 thủy nhiệt ở 140 °C thể hiện 6 đỉnh nhiễu xạ với cường độ đỉnh khá cao, hình dạng đỉnh nhọn. Bên cạnh đó, giản đồ nhiễu xạ của mẫu Zn0.8Ni0.2Fe2O4/SiO2 có cường độ đỉnh nhiễu xạ thấp và đỉnh tù hơn là do mẫu này được bao phủ bởi các lớp SiO2 vô định hình nên thể hiện rõ 5 đỉnh và cường độ các đỉnh này cũng khá thấp, riêng đỉnh với chỉ số (442) gần như không thấy xuất hiện.

Hình 1. Ảnh hiển vi điện tử quét của các hạt cacbon (trái) và các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 được bọc bởi lớp SiO2 (phải)

Hình 1 là ảnh chụp của mẫu các hạt cacbon và các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ được bọc bởi lớp phủ SiO2 với kích thước hạt trung bình tương ứng là 29 và 5 nm. Ảnh chụp các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ cũng cho thấy được sự phân bố đều của các hạt dựa trên nền lớp phủ SiO2.

Cũng theo tài liệu [9], độ từ hóa bão hòa Ms của các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 trước và sau khi bọc SiO2 tương ứng là 25,39 và 18,95 emu/gr, sự giảm độ từ hóa bão hòa là do có các lớp SiO2 phi từ tính.

3.2.  Ảnh hưởng của chiều dày lớp phủ hấp thụ đến khả năng hấp thụ vi sóng trên dải tần số X (8-12 GHz)

Tất cả mẫu hấp thụ đều sử dụng hàm lượng các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ là 1.5 % trọng lượng tổng. Đã chế tạo các mẫu hấp thụ với chiều dày từ 0,5; 1; 1,5 và 2 mm tương ứng các kí hiệu mẫu 1, 2, 3, 4. Các mẫu được kiểm tra chiều dày lớp phủ thông qua thước kẹp. Các mẫu được tiến hành đo độ suy hao phản xạ trên dải tần số X. Độ suy hao phản xạ của các mẫu trên ở bảng 1.

Bảng 1. Độ suy hao phản xạ của các mẫu dải tần số X (8-12 GHz)

Mẫu Chiều dày lớp phủ (mm) Độ suy hao phản xạ dải tần số X (dB)
8 9 10 11 11,48
1 0,5 -8,32 -4,31 -7,66 -6,02 -11,55
2 1 -2,17 -5,27 -8,96 -14,51 -16,70
3 1,5 -14,40 -15,30 -11,11 -8,98 -8,74
4 2 -5,97 -10,90 -19,21 -16.81 -14,76

Với các số liệu trên bảng 1, đã xây dựng đồ thị phụ thuộc giữa chiều dày mẫu hấp thụ và độ suy hao phản xạ của các mẫu 1, 2, 3, 4 (hình 2).

Hình 2. Độ suy hao phản xạ của các mẫu 1, 2, 3, 4 tương ứng chiều dày 0,5; 1; 1,5 và 2 mm

Tương ứng với các kết quả trên bảng 1, sẽ tính được độ hấp thụ của các mẫu 1, 2, 3, 4 tại tần số trung tâm 10 GHz là 82,8; 87,3; 92,3 và 98.8 %.

Như vậy, chiều dày mẫu hấp thụ chỉ khoảng 1,5 mm đã cho độ hấp thụ rất cao (hơn 90 %) và với 2 mm chiều dày hấp thụ thì độ hấp thụ đã đạt đến 99 %. Kết quả độ hấp thụ vi sóng cao cùng với chiều dày mẫu mỏng giúp cho vật liệu phủ đạt được tiêu chí nhẹ và điều này cũng khả thi trong việc triển khai thực hiện.

4.  KẾT LUẬN

Đã tổng hợp thành công hỗn hợp hấp thụ vi sóng gồm các hạt nano cacbon, các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4/SiO2 siêu thuận từ, keo epoxy và chất đóng rắn. Công trình nghiên cứu đã chỉ rõ ảnh hưởng của chiều dày mẫu hấp thụ đến khả năng hấp thụ vi sóng của mẫu trên dải tần số X (8-12 GHz). Nghiên cứu cho thấy khi tăng chiều dày mẫu hấp thụ 0,5; 1; 1,5; 2 mm (hàm lượng 1.5 % ferit siêu thuận từ) thì các mẫu tăng dần độ hấp thụ vi sóng tại tần số 10 GHz (từ 82,8 đến 98,8 %) và chỉ cần mẫu hấp thụ đạt chiều dày 1,5 mm đã cho độ hấp thụ lên đến 92,3 % và mẫu đạt giá trị hấp thụ tối đa 99 % khi chiều dày mẫu phủ là 2 mm.

LỜI CẢM ƠN

Nghiên cứu này được tài trợ bởi Trường Đại học Bách khoa TPHCM trong khuôn khổ đề tài mã số T- CNVL-2019-27. Chúng tôi xin cảm ơn Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG-HCM đã hỗ trợ thời gian và phương tiện vật chất cho nghiên cứu này.

TÀI LIỆU TRÍCH DẪN

  1. Benz, Superparamagnetism: Theory and applications, Research gate, 2012
  2. Repko, D. Nižňanský, J. Poltierová-Vejpravová; A study of oleic acid-based hydrothermal preparation of CoFe2O4 nanoparticles, J. Nanopart. Res., 13, 2011, 5021 – 5031
  3. S. Shahane, Ashok Kumar, Manju Arora, R.P. Pant, Krishan Lal; Synthesis and characterization of Ni-Zn ferrite nanoparticles, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 322, 2010, 1015-1019
  4. Jovanovich, M. Spreitzer, M. Tramšek, Z. Trontelj, D. Suvorov; The Effect of Oleic Acid Concentration on the Physicochemical Properties of Cobalt Ferrite Nanoparticles, Journal of Physical Chemistry C, 118, 2014, 13844 – 13856.
  5. R. Meshram and N. K. Agrawal; Characterization of M-type barium hexagonal ferrite-based wide band microwave absorber, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 271, 2004, 207 – 214
  6. Liu and Y. Duan; Microwave absorption properties of a wave-absorbing coating employing carbonyl-iron pow- der and carbon black, Applied Surface Science, 257, 2010, 842 – 846
  7. Ohlan and Singh; Microwave Absorption Behavior of Core-Shell Structured Poly (3,4-Ethylenedioxy Thiophene)- Barium Ferrite Nanocomposites, ACS Applied Materials & Interfaces, 2, 2010, 927 – 933
  8. T. Q. Luong and D. V. Nguyen; Hydrothermal synthesis of superparmagnetic zinc-nickel ferrite nanoparticles, International Journal of Materials Reasearch, 109, 2018, 555 – 560
  9. Anh Q Luong and Dan V. Nguyen; Microwave-absorbing ability of super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4nanoparticles for the X-band frequency range, Materials Express, 4, 2019, 344 – 350

Leave a Reply

Your email address will not be published.