Các lớp thấm phủ bề mặt được sử dụng nhằm làm tăng tuổi thọ dụng cụ như khuôn dập nóng, khuôn dập nguội,… Trong số đó lớp thấm khuếch tán đồng thời cacbonitơ được sử dụng rất phổ biến vì có tính công nghệ và hiệu quả cao.
Low temperature carbonitriding of die steels SKD61 and SKD11 by liquid method for diffusion layer with dispersive carbide and nitride particles
NGUYỄN VĂN HIỂN và LÊ THỊ CHIỀU
Khoa Khoa học và công nghệ vật liệu, trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Tóm tắt
Các lớp thấm phủ bề mặt được sử dụng nhằm làm tăng tuổi thọ dụng cụ như khuôn dập nóng, khuôn dập nguội,… Trong số đó lớp thấm khuếch tán đồng thời cacbonitơ được sử dụng rất phổ biến vì có tính công nghệ và hiệu quả cao. Trong trường hợp tổng quát, lớp thấm chứa một dải liên tục các pha cacbonitrit cứng như γ’, thậm chí ε hay ξ. Các pha này tạo thành “lớp trắng” trên bề mặt dụng cụ, làm giảm độ bền chống mòn vì chúng rất giòn, có thể gây mẻ, vỡ dụng cụ trong quá trình làm việc. Để khắc phục, các tác giả đề xuất phương pháp thấm cacbon-nitơ nhiệt độ thấp (520 -560°C) trong môi trường lỏng không độc cho hai mác thép dụng cụ điển hình SKD61 và SKD11. Lớp thấm tạo thành có tổ chức với các pha hoá bền là cacbit, nitrit hoặc cacbonitrit như V8C7, Mo2C, Cr1.75V0.25N2, Fe4(NC),… phân bố phân tán và chỉ tạo thành “lớp trắng” rất mỏng. Lớp thấm có độ cứng khoảng 900 HV trên bề mặt và giảm dần khi vào sâu trong lõi. Với tổ chức như vậy, độ cứng đạt khá cao trong khi độ giòn được giảm mạnh làm cho tuổi thọ dụng cụ được tăng lên.
Abstract
To improve the service life of cold-work and hot-work dies different kinds of coatings, such as nitriding and car- bonitriding were used. In common case, the diffusion coating contains a thick layer of phase γ’, even ε or ξ. These phases can form surface “white layer”, which is not always useful for wear-resistance because of its brittleness. It’s more dangerous when “white layer” is thick and it might be fractured during manufacturing process. For die steels SKD61, SKD11 this phenomenon could be avoided by carbonitroding in liquid for rather short time at low temper- ature (about 520-560°C). The diffusion layer contains dispersive particles of carbides, nitrides and carbonitrides as V8C7, Mo2C, Cr1.75V0.25N2, Fe4N, … but creating only a thin “white layer”. The hardness of the layer can reach value about 900 HV at surface and lower in the deep. It expects an improvement of wear resistance of the die, working in frictional condition at low and elevated high temperature.
1. MỞ ĐẦU
Khuôn dập dùng để chế tạo vật liệu kim loại làm việc trong điều kiện chịu áp lực lớn, một mặt yêu cầu có độ cứng cao, mặt khác cần đảm bảo độ dẻo dai nhất định để chịu va đập. Đối với thép làm khuôn dập nguội, làm việc dưới nhiệt độ 300- 400°C, yêu cầu cơ bản là có độ cứng cao, đảm bảo khả năng chống mòn tốt. Vì vậy các khuôn dập nguội vừa và lớn thường được chế tạo từ thép hợp kim nhóm SKD11 (AISI-D2, D3) hoặc thép có thành phần hoá học tương đương. Độ cứng của thép phải đảm bảo khá cao, khoảng (57-59) HRC, song không được vượt quá 60 HRC để tránh bị giòn gây vỡ mẻ khuôn khi làm việc [1]. Tuy nhiên, độ cứng trên bề mặt có thể đạt giá trị lớn hơn nhằm mục đích tăng độ chống mòn. Điều này không thể đạt được bằng nhiệt luyện đơn thuần, mà chỉ có thể bằng cách tạo các lớp phủ chứa các pha hoá bền mạnh. Phương pháp thấm nitơ hoặc cacbon- nitơ trong trường hợp này có hiệu quả rất cao vì khả năng tạo pha nitrit và cacbonitrit với độ cứng xấp xỉ HV1000 hoặc cao hơn và tính đơn giản về công nghệ của nó.
Đối với khuôn dập nóng, loạt mác thép được sử dụng điển hình là SKD61 (AISI-H13) có hàm lượng cacbon thấp hơn hẳn vì nó không đòi hỏi độ cứng cao do quá trình biến dạng kim loại thường xảy ra ở nhiệt độ không dưới (400- 600) °C. Độ cứng của thép chỉ cần đạt (45-50) HRC. Tuy nhiên phương pháp thấm cacbon-nitơ ở đây vẫn cần được áp dụng do nó có khả năng nâng cao độ bền mỏi nhiệt cho khuôn [1]. Ngoài ra, khi độ cứng lớp bề mặt được nâng cao, độ chống mài mòn sẽ tăng lên, góp phần làm tăng tuổi thọ dụng cụ.
Cấu tạo của lớp thấm cacbon-nitơ thông thường bao gồm nhiều phân lớp. Lớp trên cùng nằm tại bề mặt là lớp cacbonitrit liên tục, dạng pha ε hay γ’, gọi là “lớp trắng”, tuy có độ cứng rất cao song lại rất giòn, đặc biệt khi có chiều dày lớn. Do đó việc sử dụng các biện pháp công nghệ để triệt tiêu hoặc làm giảm chiều dày “lớp trắng” là cần thiết [2].
Biện pháp được sử dụng trong nghiên cứu này là dùng môi trường thấm lỏng có thế nitơ và cacbon phù hợp để tránh tạo thành “lớp trắng” liên tục trên bề mặt, nâng cao tính dẻo dai cho lớp thấm, tăng tính năng sử dụng của thép. Bể lỏng bao gồm hỗn hợp các muối hoàn toàn không độc là cacbonat, được bổ sung nitơrit silic và có nhiệt độ chảy loãng thấp – dưới 600°C, phù hợp cho thấm cacbonitơ ở nhiệt độ tương đương hoặc thấp hơn nhiệt độ ram của các thép SKD61 và SKD11.
2. Thực nghiệm
Nghiên cứu được tiến hành trên các mẫu thép SKD61 và SKD11 có kích thước 10 x 10 x 15 mm và thành phần hoá học (được kiểm tra bằng phương pháp quang phổ phát xạ) như ở bảng 1.
Bảng 1. Thành phần hóa học của mẫu thép nghiên cứu
| Mác (JIS) |
Thành phần hoá học, % (khối lượng) | Các mác tương đương | |||||
| C | Si | Mn | Cr | Mo | V | ||
| SKD11 | 1,58 | 0,40 | 0,57 | 12,10 | 0,95 | 0,30 | X12MΦ (GOST), D2 (AISI) |
| SKD61 | 0,41 | 0,96 | 0,50 | 5,25 | 1,09 | 1,03 | 4X5MΦC(GOST), H13 (AISI) |
Các mẫu thép trước khi thấm đã qua nhiệt luyện, bao gồm tôi (1050°C, dầu nóng) và ram (580°C đối với SKD61 và 550°C đối với SKD11, giữ nhiệt 1,5 h). Nhiệt độ thấm thay đổi từ 520 đến 5600C, thời gian giữ nhiệt từ 1 đến 5 h. Thiết bị nung khi nhiệt luyện và hoá nhiệt luyện là các lò buồng điện trở có nhiệt độ làm việc tối đa đến (900 – 1280) 0C. Môi trường thấm chứa Na2CO3, K2CO3, NaCl và Si3N4. Trong môi trường như vậy các phản ứng tạo nguyên tử N và C hoạt tính xảy ra như sau [3]:
Na2CO3 + 3SiO2* → Na2O.3SiO2 + CO2 (1)
8CO2 + Si3N4 → 3SiO2 + 2N2O + 8CO (2)
Dấu (*) chỉ sự có mặt của thành phần này ban đầu ở dạng tạp chất. Quá trình hấp thụ xảy ra tiếp theo nhờ các phản ứng:
(Fe) + N2O → NFe + NO (3)
(Fe) + 2CO → CFe + CO2 (4)
Để đánh giá chiều sâu, tổ chức và độ cứng tế vi của lớp thấm đã sử dụng máy đo độ cứng Struers Duramin và kính hiển vi quang học Axiovert 100A. Phân tích pha được thực hiện trên nhiễu xạ kế Rơngen D5005 và hiển vi điện tử SEM JEOL 5410-LV. Dung dịch tẩm thực mẫu là 4% HNO3 trong cồn 90°.
