Quá trình thiêu kết được tiến hành trên lò nung điện trở hình ống với nhiệt độ nung cao nhất 1000oC, trong cốc thép Φ70mm x 100mm, môi trường hoàn nguyên và bảo vệ là than hoạt tính.
Hình 1. Chế độ thiêu kết mẫu vật liệu tổ hợp Cu-Al2O3 sau khi ép sơ bộ
I- giai đoạn nung; II- giai đoạn hoàn nguyên; III-
giai đoạn thiêu kết; IV- giai đoạn làm nguội.
Quá trình ép thiêu kết được thực hiện 4 lần với các áp lực ép lần lượt là 1 T/cm2, 2 T/cm2, 4 T/cm2 6 T/cm2 và 8 T/cm2. Lần ép đầu tiên được thực hiện với áp lực ép nhỏ Pép = 1 T/cm2 nhằm tạo khối có tỷ trọng thấp, đảm bảo quá trình hoàn nguyên các ôxít đồng xảy ra một cách hoàn toàn. Các lần ép sau nhằm mục đích tăng tỷ trọng của vật liệu. Chế độ thiêu kết được lựa chọn cho các mẫu thí nghiệm như được trình bày trên hình 1.
Thành phần pha của các mẫu vật liệu được phân tích trên máy nhiễu xạ Rơnghen D5005 – Siemens. Hình dạng, kích thước và cấu trúc tế vi của vật liệu quan sát và phân tích trên kính hiển vi điện tử quét SEM-Hitachi S – 4800. Tỷ trọng của mẫu thí nghiệm được đo bằng cân thủy tĩnh dựa trên nguyên lý Acsimet trên cân có độ chính xác đến 10-4 g. Độ dẫn điện của mẫu thí nghiệm được đo trên nguyên lý so sánh. Độ cứng HV được xác định bằng cách sử dụng mũi đâm kim cương với tải trọng là 1kG.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả phân tích thành phần pha
Thành phần pha của các mẫu thí nghiệm sau các nguyên công được phân tích bằng nhiễu xạ Rơnghen X-Ray.
Hình 2. Giản đồ nhiễu xạ rơngen
Kết quả (hình 2a) cho thấy không xuất hiện pha Al tự do. Trong khi đó thông số mạng của Cu đã bị lệch đi so với thông số mạng chuẩn. Điều đó có nghĩa là Al đã hòa tan hoàn toàn vào nền Cu để tạo thành dung dịch rắn α-Cu[Al] sau khi nấu luyện. Khi thời gian ôxy hóa chưa đủ dài (15h), quá trình ôxy hoá chưa diễn ra, như trên hình 2b, chỉ tồn tại các pha Cu mà không hề tồn tại các pha ôxít. Khi thời gian ôxy hóa đủ lớn (25h), hầu như không tồn tại pha Cu, các đỉnh trên biểu đồ thể hiện CuO. Điều đó chứng tỏ hợp kim Cu-Al đã được ôxy hóa hoàn toàn. Sau quá trình hoàn nguyên, các đỉnh của pha ôxít không xuất hiện trên biểu đồ X-Ray, như trên hình 2d chỉ tồn tại các đỉnh của pha Cu. Như vậy, vật liệu sau khi chế tạo sẽ tồn tại hai pha Cu và Al2O3. Với các pha có thành phần nhỏ như Al và Al2O3 sẽ không xuất hiện trên giản đồ nhiễu xạ. Al2O3 là pha bền, trong khi đó CuO hoặc các dạng oxít khác của Cu sẽ bị khử trong quá trình hoàn nguyên. Cuối cùng, mục đích tạo ra vật liệu tổ hợp Cu-Al2O3 bằng phương pháp nghiền trộn cơ học kết hợp oxy hoá bên trong đã đạt được.
3.2. Hình dạng bột và tổ chức tế vi
Hình 3. Hình dạng hạt bột của sản phẩm sau khi ôxy hóa và nghiền
Hình 4. Hình dạng hạt của sản phẩm sau nghiền trộn hỗn hợp bột Cu và sản phẩm khi ôxy hóa và nghiền
