Tag: vật liệu tổ hợp

21

Chế tạo vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp ôxy hóa bên trong

Trong phạm vi bài báo này đề cập đến việc kết hợp phương pháp nghiền trộn và ôxy hóa bên trong để tạo ra các hạt Al2O3 siêu mịn phân bố đồng đều trong nền Cu.

Fabrication of Dispersed Al2O3 – Strengthened Cu Matrix Composites by a Combined Processing of Planetary Ball Milling and Internal Oxidation

TRẦN VĂN DŨNG, LÊ VIỆT DŨNG, NGUYỄN ĐẶNG THỦY, NGÔ KIÊN CƯỜNG
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
HỒ KÝ THANH
Trường Đại học Kỹ thuật Công nghiệp Thái Nguyên

TÓM TẮT

   Vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán Al2O3 đã được chế tạo thành công bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp với ôxy hóa bên trong. Kết quả thí nghiệm cho thấy dung dịch rắn α-Cu[Al] đã bị ôxy hóa hoàn toàn tạo ra hỗn hợp CuO và Al2O3. Sau quá trình ép – thiêu kết hỗn hợp Cu, CuO và Al2O3, toàn bộ CuO được hoàn nguyên. Sản phẩm cuối cùng là hệ vật liệu Cu-Al2O3, các hạt Al2O3 có độ mịn cao và phân tán đồng đều trong nền Cu. Vật liệu chế tạo bằng phương pháp này có cơ tính cao hơn Cu nguyên chất, độ dẫn điện có giảm nhưng vẫn đảm bảo tốt đối với vật liệu điện.

ABSTRACT

   Dispersed Al2O3 – strengthened Cu matrix composites applying for electrode materials was successfully pro- duced by a combined processing of planetary ball milling and internal oxidation. The results revealed that Al in the of solid solution α-Cu[Al] were completely oxidized. After recycling process and sintering, the final received prod- uct was Cu-Al2O3 composites. The micro-hardness of the synthesized composites increased with increasing of Al2O33 content, which was the result of dispersion of the fined Al2O3 grain size. Whereas, the electrical conductivi- ty decreased comparing with pure Cu.

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

   Việc gia cố và hóa bền Cu bằng các loại cốt hạt gốm phân tán như Al2O3, TiC, TiB2, v.v… [1-4] đã tạo ra các hệ vật liệu tổ hợp mới. Các hệ vật liệu tổ hợp nền Cu này không những vẫn giữ nguyên được các tính chất ưu việt của Cu như độ dẻo dai, độ dẫn điện tốt, mà còn hạn chế được nhược điểm Cu ở nhiệt độ cao thường có độ bền và khả năng chịu mài mòn thấp. Tùy theo thành phần cấu tạo mà các hệ vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 sẽ được ứng dụng để chế tạo bạc lót, sécmăng, hoặc điện cực hàn trong các ngành chế tạo ôtô, xe máy và đóng tàu, hoặc để chế tạo các tiếp điểm, v.v… trong ngành điện.

   Phương pháp ôxy hóa bên trong là phương pháp tiên tiến đang được áp dụng ở một số nước phát triển để chế tạo vật liệu tổ hợp. Ưu điểm của phương pháp ôxy hóa bên trong so với phương pháp nghiền trộn cơ học là có thể tạo ra được bề mặt tiếp xúc hoàn toàn sạch giữa các hạt Al2O3 và Cu, tránh nhiễm bẩn và từ đó có thể cải thiện một số tính chất vật lý (tỷ trọng cao, cơ tính tổng hợp và tính dẫn điện tốt…) của vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3.

   Trong phạm vi bài báo này đề cập đến việc kết hợp phương pháp nghiền trộn và ôxy hóa bên trong để tạo ra các hạt Al2O3 siêu mịn phân bố đồng đều trong nền Cu. Hệ vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 này sẽ có vai trò quan trọng trong lĩnh vực vật liệu điện, vật liệu chống ăn mòn.

2. THỰC NGHIỆM

   Nguyên liệu ban đầu bao gồm: Cu dạng khối (độ sạch >99%), bột Cu (độ sạch > 99,97%, cỡ hạt μm) và Al dạng khối (độ sạch > 99,8%).

   Quy trình thực nghiệm được tiến hành như sau:

   1. Chế tạo hợp kim: Nguyên liệu ban đầu bao gồm Cu + 10% Al (theo khối lượng), quá trình nấu luyện được thực hiện trong lò LN-1300 ở nhiệt độ 1300oC. Hợp kim thu được Cu + 5% Al do tổn hao kim loại trong quá trình nấu luyện.

   2.Chế tạo bột: mẫu hợp kim Cu + 5% Al được phay thành phoi, sau đó nghiền thành bột trên máy nghiền hành tinh Pulverisette (LB Đức) với chế độ: tốc độ quay của tang nghiền 300 vg/ph, tỷ lệ bi/bột 10/1, thời gian nghiền 5h, trong môi trường cồn 90o. Bi nghiền và tang nghiền được chế tạo từ thép không gỉ biến cứng. Đường kính bi nghiền 10mm. Kích thước hạt vật liệu đạt μm.

   3. Ôxy hóa bột hợp kim Cu – 5% Al: Quá trình ôxy hóa được thực hiện trong lò điện trở kiểu ống có đối lưu không khí ở nhiệt độ 900oC, thời gian từ 15h đến 25h. Sản phẩm bột sau ôxy hoá theo tính toán bao gồm CuO và Al2O3, trong đó hàm lượng Al2O3 chiếm 7,37%.

   4. Chuẩn bị vật liệu cho quá trình ép- thiêu kết: Phối liệu: để khảo sát giá trị tối ưu của vật liệu tiếp điểm điện, điện cực (độ dẫn điện, cơ tính), cần làm giảm hàm lượng Al2O3 trong vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 tới các mức khảo sát 2,0; 1,0; 0,8; 0,5; 0,2% [1-3] bằng cách phối trộn bổ sung bột Cu nguyên chất với hỗn hợp bột đã ôxy hóa.

   Nghiền trộn [4-6]: hỗn hợp vật liệu Cu + sản phẩm bột sau ôxy hoá (CuO và Al2O3) với các thành phần khác nhau được nghiền trộn cơ học để giảm kích thước hạt và tăng độ đồng đều. Quá trình nghiền trộn cũng được thực hiện trên máy nghiền hành tinh Pulverisette (LB Đức) làm nguội bằng gió với chế độ như sau: tốc độ tang nghiền 300 vg/ph, tỷ lệ bi/bột: 10/1, thời gian nghiền 10h trong cồn 90o. Đường kính bi nghiền 10mm.

   5. Ép – Thiêu kết tạo khối vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3: Quá trình ép nguội được thực hiện trên máy ép thủy lực 10T (LB Nga). Khuôn ép hình trụ đường kính 10mm, cao 50mm. Vật liệu chế tạo khuôn ép và chày ép: thép 9XC.

Pages: Page 1, Page 2, Page 3
17

Nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu – TiB2 bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma

Phương pháp nghiền cơ học khắc phục được một số nhược điểm của phương pháp đúc như không gây ra hiện tượng thiên tích… và thiết bị rất đơn giản.

Fabrication of Cu-TiB2 composites by planetary ball milling and spark plasma sintering

Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy Khoa
Khoa học và công nghệ vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội

Tóm tắt

   Vật liệu tổ hợp điện cực hàn nền Cu gia cố bằng cốt hạt TiB2 đã được chế tạo thành công bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma (SPS). Trong quá trình nghiền hành tinh hạt TiB2 giảm kích thước từ 16μm xuống 3 μm và phân bố đồng đều trong nền Cu. Vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 được thiêu kết trên hệ thống xung plasma ở nhiệt độ 650°C với thời gian 5 phút, dưới áp lực 50 MPa và trong môi trường chân không để tránh bị ôxy hoá. Kết quả cho thấy, sau thiêu kết, độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 tăng đến 76 HRB, độ dẫn điện vẫn giữ được ở mức độ cao 78%IACS, còn các chỉ tiêu khác về cơ tính đều vượt yêu cầu đối với vật liệu điện cực hàn. Phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma để chế tạo vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đơn giản hơn so với một số phương pháp khác.

Abstract

   TiB2 reinforced – copper matrix composites for electrode materials were successfully produced by ball-milling and spark plasma sintering (SPS). Ball-milling was used to reduce the particle size of TiB2 from 16μm to 3 μm. The uniform distribution of the milled TiB2 in Cu matrix also was carried out by the planetary ball mill. The sintering process of the composites was performed by Spark Plasma Sintering (SPS) at 650°C for 5min under 50 MPa in vacuum. As the results, the hardness of the sintered specimens increased up to 76 HRB and the electrical con- ductivity remained the high value of 78 % IACS. Other mechanical properties exceeded the requirements for elec- trode materials. The proposed processing of Cu-4.5 vol.%TiB2 seems to be more simple than other methods.

1.Đặt vấn đề

   Việc gia cố và hoá bền Cu bằng các loại cốt hạt ceramic phân tán như Al2O3, TiC, TiB2, v.v… [1-3] đã tạo ra các hệ vật liệu tổ hợp mới. Các hệ vật liệu tổ hợp nền Cu này vẫn giữ được các tính chất ưu việt của Cu như độ dẻo, độ dẫn điện tốt, nhưng lại hạn chế được một số nhược điểm như độ bền, khả năng chịu mài mòn thấp ở nhiệt độ cao. Tuỳ theo thành phần cấu tạo mà các hệ vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán sẽ được ứng dụng để chế tạo bạc lót, sécmăng, hoặc điện cực hàn trong các ngành chế tạo ôtô – xe máy và đóng tàu.

   Phương pháp nghiền cơ học [4-6], một phương pháp đơn giản và hiệu quả, ban đầu được sử dụng để nghiền quặng trong khai khoáng, hiện đang được phát triển như là một phương pháp hữu ích chế tạo vật liệu tổ hợp cốt hạt nanô, vật liệu bột nanô, vật liệu có cấu trúc nanô và vật liệu vô định hình. Phương pháp nghiền cơ học khắc phục được một số nhược điểm của phương pháp đúc như không gây ra hiện tượng thiên tích… và thiết bị rất đơn giản. Trong phạm vi bài báo này đề cập đến việc kết hợp phương pháp nghiền cơ học để làm nhỏ và tạo ra sự phân bố đồng đều cốt hạt phân tán TiB2 trong nền Cu với phuơng pháp thiêu kết tiên tiến mới được phát triển trong thời gian gần đây [7] – thiêu kết xung plasma – để chế tạo hệ vật liệu tổ hợp Cu-TiB2 có tỷ trọng cao, cơ tính tổng hợp và tính dẫn điện tốt. Hệ vật liệu tổ hợp nền Cu này sẽ có vai trò quan trọng trong lĩnh vực vật liệu điện, vật liệu chống ăn mòn trong tương lai.

2. Thực nghiệm

   Vật liệu ban đầu được sử dụng trong công trình này bao gồm: bột TiB2 (độ sạch 99,5%, cỡ hạt 5÷40μm, dạng lục lăng) và bột Cu (độ sạch 99,5%, cỡ hạt ≤ 45 (m, dạng nhánh cây).

   Việc nghiên cứu được tiến hành với một số hệ vật liệu tổ hợp như sau:

   1. Hệ vật liệu kí hiệu Cu: là bột Cu nguyên chất với cỡ hạt ≤ 45μm, dạng nhánh cây.

   2. Hệ vật liệu kí hiệu M: là hệ vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 chưa qua nghiền giảm cỡ hạt, được phối trộn trong máy nghiền buồng hình trụ chuyển động lắc.

   3. Hệ vật liệu kí hiệu M0: là hệ vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đã nghiền giảm cỡ hạt xuống 3μm, được phối trộn giống như hệ vật liệu kí hiệu M.

   4. Hệ vật liệu kí hiệu M30 và M60 là hệ vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đã được nghiền giảm cỡ hạt xuống 3μm và tiếp tục được nghiền trộn trên máy nghiền hành tinh trong thời gian 30 và 60 phút.

   Mẫu vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 được chuẩn bị theo quy trình sau:

   Nguyên công đầu tiên – nghiền giảm cỡ hạt TiB2: 10 g bột TiB2 được nạp vào buồng nghiền cùng với 200g bi nghiền. Bi nghiền hình cầu đường kính 5 mm được chế tạo bằng thép không gỉ đã biến cứng. Buồng nghiền hình trụ đường kính 60mm, chiều cao 80 mm. Quá trình nghiền hạt TiB2 được thực hiện trên máy nghiền hành tinh (AGO2, sản xuất tại Nga) trong khí bảo vệ Ar và làm nguội bằng nước.

   Nguyên công thứ 2 – chuẩn bị hỗn hợp bột Cu và bột TiB2 đã được nghiền giảm cỡ hạt: bột Cu và bột TiB2 được cân đong trên cân phân tích điện tử (ESJ200-4), với độ sai lệch khoảng 10-4 g. Việc phối trộn bột Cu với bột TiB2 sao cho cứ 10,00g bột hỗn hợp Cu – TiB2 có 9,75g Cu và 0,25g TiB2 để tạo ra được hỗn hợp bột Cu – 4,5% (thể tích) TiB2.

   Nguyên công thứ 3 – nghiền trộn hỗn hợp bột Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đã nghiền giảm cỡ hạt: hỗn hợp bột Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 được đưa vào nghiền trộn trên máy nghiền hành tinh với tốc độ 300 vg/ph trong 60 phút. Bi nghiền đường kính 3 mm được chế tạo bằng thép không gỉ đã biến cứng. Quá trình nghiền trộn được thực hiện trong khí bảo vệ Ar và làm nguội bằng nước.

Pages: Page 1, Page 2, Page 3