Trong bài viết này chúng tôi sẽ đưa ra một số kết quả thu được khi nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia TiO2 tới khả năng thiêu kết gốm oxit nhôm ở dưới 1600°C.
The effect of SiO2 on lowering sintering temperature of α-Al2O3 ceramic
VŨ LÊ HOÀNG, TRẦN THẾ PHƯƠNG
Viện Công nghệ – Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng
TÓM TẮT
Một số nghiên cứu về ảnh hưởng của phụ gia TiO2 tới khả năng hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm α-Al2O3 được đề cập trong bài báo này. Các thí nghiệm đã được tiến hành với các mẫu gốm hệ Al2O3 – CaO – SiO2 – MgO có hàm lượng α-Al2O3 98 – 99%, phụ gia TiO2 được đưa vào với hàm lượng 1% để thúc đẩy quá trình thiêu kết gốm. Kết quả cho thấy khả năng kết khối tốt của gốm α-Al2O3 với phụ gia TiO2 khi thiêu kết ở nhiệt độ thấp hơn 1600°C.
ABSTRACT
Study about the effect of additive TiO2 on ability of lowering α-Al2O3 ceramic’s sintering temperature is reviewed in this paper. The experiments were performed for ceramic samples based on Al2O3 – CaO – SiO2 – MgO system with an α-Al2O3 content of 98 – 99 %, TiO2 with content of 1% was added to promote sintering ability. The results showed that the good consolidation of α-Al2O3 ceramic with TiO2 as sintered at temperature lower than 1600°C.
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Oxit nhôm là một trong các loại vật liệu gốm tiên tiến được nghiên cứu và sử dụng rộng rãi nhất trong vòng 40 năm gần đây. Nguồn nguyên liệu tương đối phong phú và rẻ tiền là lợi thế lớn cho các ứng dụng thương mại, mặt khác khả năng làm sạch cao đối với vật liệu này làm cho nó trở nên rất hấp dẫn trong các nghiên cứu về công nghệ vật liệu. Gốm oxit nhôm nổi trội cùng các vật liệu gốm tiên tiến khác về tính ổn định ở nhiệt độ cao và khả năng giữ độ bền ở nhiệt độ cao. Ngoài những ứng dụng trong lĩnh vực công nghệ cơ khí, chế tạo máy, kéo chuốt dây kim loại và dụng cụ cắt gọt kim loại hay trong công nghiệp điện, điện tử thì gần đây gốm oxit nhôm ngày càng được nghiên cứu và sử dụng nhiều trong các ứng dụng chống đạn bảo vệ con người. Để đáp ứng tốt các yêu cầu sử dụng trong công nghiệp vật liệu gốm cần phải có các đặc tính như:
i) Khối lượng riêng thấp nhưng phải đạt trạng thái kết khối tốt, độ xốp và độ hấp thụ nước rất thấp;
ii) Độ cứng cao (≥ 1000 Hv), modul Young tương đối cao (> 325 GPa);
iii) Độ dai phá hủy KIC không quá thấp (≥ 3,0 MPa.m1/2) và độ bền uốn ≥ 200 MPa.
Các tính chất này có liên quan chặt chẽ tới công nghệ thiêu kết gốm oxit nhôm, mà một trong những yếu tố có ảnh hưởng đáng kể tới quá trình thiêu kết là các chất phụ gia đưa vào. Các chất phụ gia đưa vào gốm Al2O3 trong quá trình thiêu kết có thể tạo thành các pha liên kết giữa các hạt oxit nhôm, pha hạn chế sự nở hạt, pha tăng bền ngăn chặn sự phát triển của vết nứt tế vi hoặc tạo thành các hợp chất cùng tinh có tác dụng hạ thấp nhiệt độ thiêu kết.
Gốm oxit nhôm nói chung đều có nhiệt độ thiêu kết khá cao (>1600°C). Điều này gây không ít khó khăn khi tiến hành sản xuất công nghiệp ở Việt Nam. Hơn nữa xu thế công nghệ hiện nay đều nhằm hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm Al2O3 như dùng vật liệu kích thước nano hay các phụ gia. Trong các chất phụ gia dùng cho mục đích này, MgO sẽ làm tăng mức độ kết khối, làm giảm rõ rệt khả năng tái kết tinh của Al2O3 tạo ra tổ chức hạt mịn, nhưng không hạ thấp nhiệt độ thiêu kết [1]. Các phụ gia khác có khả năng xúc tiến kết khối và tăng độ lớn của tinh thể ở nhiệt độ thấp là TiO2, MnO, GeO, Cu2O…, trong đó mạnh nhất là TiO2 do chúng tạo dung dịch rắn với Al2O3 và làm biến dạng tinh thể Al2O3 nên chỉ với 1% TiO2 sản phẩm có thể bắt đầu kết khối ở 1300°C [2]. Cũng với 1% TiO2 thêm vào sẽ hạ nhiệt độ thiêu kết corundum (α-Al2O3) xuống 1500 – 1550°C và sản phẩm thiêu kết đạt mật độ 95 – 96% [1]. Như vậy, TiO2 không cải thiện cơ tính cho vật liệu nhưng lại có khả năng làm tăng mức độ kết khối và hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm Al2O3. Hiện nay chưa có lý thuyết cơ bản về cơ chế tác động của TiO2 tới khả năng thiêu kết gốm Al2O3 mà chỉ có một số giả thiết được đưa ra [1], [2].
Chính vì vậy mà những nghiên cứu về ảnh hưởng của các chất phụ gia nói trên đối với công nghệ chế tạo và khả năng cải thiện cơ lý tính của vật liệu gốm nền oxit nhôm đã được tiến hành tại phòng thí nghiệm công nghệ vật liệu của Viện Công nghệ. Trong bài viết này chúng tôi sẽ đưa ra một số kết quả thu được khi nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia TiO2 tới khả năng thiêu kết gốm oxit nhôm ở dưới 1600°C.
2. NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
Để tiến hành nghiên cứu, đã sử dụng bột ôxit nhôm α-Al2O3 mác B2M 07D của hãng Keifeng Special Refractories với các thông số: dạng thù hình α (corundum), độ sạch Al2O3 = 99,47%, kích thước hạt trung bình 0,7 μm. Hỗn hợp bột gồm Al2O3, các phụ gia SiO2, MgO, CaO và TiO2 với các phương án thành phần như trong bảng 1. Bột được nghiền trộn trong máy li tâm hành tinh trong 6h với tỉ lệ bi/bột là 2/1. Sau đó bột được tẩm chất kết dính PVA rồi ép thành các mẫu dưới áp suất 1T/cm2, rồi được thiêu kết ở các nhiệt độ 1550, 1600°C trong vòng 2h.
| Loại | Al2O3, % | HH2 (SiO2+CaO+MgO), % | TiO2, % | Tthiêu kết, oC | τthiêu kết, h |
| II a | 99,0 | 1,0 | 0 | 1550 | 2,0 |
| II b | 98,0 | 1,0 | 1,0 | 1550 | 2,0 |
| A14 | 99,0 | 1,0 | 0 | 1600 | 2,0 |
Bảng 1: Thành phần các mẫu và chế độ thiêu kết.
Các mẫu gốm sau khi chế tạo đã được kiểm tra độ cứng Vicker Hv10 theo tiêu chuẩn ASTM C1327 – 03, độ bền uốn được đo bằng phương pháp 4 điểm theo tiêu chuẩn ASTM C1161 – 02c. Độ hấp thụ nước, mật độ khối, khối lượng riêng và độ xốp của các mẫu được xác định theo tiêu chuẩn ASTM C373 – 88 (Reapproved 1999).
