Tag: VŨ LÊ HOÀNG

26

Ảnh hưởng của hàm lượng ôxit titan tới tính chất của gốm ôxit nhôm

Những kết quả nghiên cứu thu được sẽ mở ra triển vọng về khả năng chế tạo trong nước vật liệu gốm tiên tiến nền ôxit nhôm sử dụng trong các lĩnh vực đặc biệt như làm vật liệu chống đạn.

The effect of oxyde titania content on alumina ceramic’s properties

Vũ Lê Hoàng1, Trần Quốc Lập2, Trần Thế Phương1, Tạ Văn Khoa1
1) Viện Công nghệ, Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng 2) Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội

TÓM TẮT

    Những nghiên cứu về ảnh hưởng của hàm lượng TiO2 tới một số tính chất của gốm Al2O3 được đề cập trong bài báo này. Các thí nghiệm đã được tiến hành với các mẫu gốm hệ Al2O3-CaO-SiO2-MgO có hàm lượng α-Al2O3 từ 96 đến 98%, TiO2 được đưa vào với hàm lượng từ 1 đến 3% với vai trò phụ gia hạ thấp nhiệt độ thiêu kết. Kết quả cho thấy có thể hạ thấp nhiệt độ thiêu kết xuống 1500, 1550°C đối với gốm Al2O3 có (1 – 2)% TiO2 mà vẫn đảm bảo cơ tính theo yêu cầu sử dụng.

ABSTRACT

    The effect of TiO2 content on Al2O3 ceramic properties is reviewed in this paper. The experiments were per- formed for ceramic samples based on Al2O3-CaO-SiO2-MgO system with α-Al2O3 content of 96 to 98% and TiO2 content of 1 to 3% added to lower sintering temperature. The results showed that Al2O3 ceramics with 1 to 2% TiO2 may be sintered at 1500 and 1550°C, but its mechanical properties satisfied application requirements.

1. Đặt vấn đề

    Trong một công bố trước đây, chúng tôi đã đề cập đến khả năng hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm Al2O3 xuống dưới 1600°C khi dùng phụ gia TiO2 [1]. Gốm Al2O3 và 1% phụ gia TiO2 sau khi thiêu kết ở 1550°C có các thông số về mật độ, độ xốp, độ hấp thụ nước vượt trội so với gốm không có TiO2 thiêu kết ở cùng nhiệt độ. Đó có thể là sự kết hợp của cả việc tạo dung dịch rắn của TiO2 với Al2O3 làm tăng hệ số khuếch tán lẫn việc TiO2 làm biến dạng mạng, tăng độ lớn tinh thể Al2O3 và độ linh động của chúng khi nung [2, 3].

    Để mở rộng phạm vi ứng dụng của phụ gia TiO2 đối với gốm tiên tiến cơ sở Al2O3, cần nghiên cứu tìm hiểu những tương tác giữa Al2O3 và TiO2 tại nhiệt độ gần với nhiệt độ thiêu kết và những ảnh hưởng của hàm lượng TiO2 tới một số tính chất cơ- lý của vật liệu. Những kết quả nghiên cứu thu được sẽ mở ra triển vọng về khả năng chế tạo trong nước vật liệu gốm tiên tiến nền ôxit nhôm sử dụng trong các lĩnh vực đặc biệt như làm vật liệu chống đạn.

2. Thực Nghiệm

    Nguyên liệu được sử dụng để nghiên cứu là bột ôxit nhôm α-Al2O3 mác B2M-07D của hãng Keifeng Special Refractories với các thông số: dạng thù hình α(corudum), độ sạch: 99,43% Al2O3, kích thước hạt trung bình 0,74 μm, tỷ trọng 3,94 g/cm3. Hỗn hợp bột gồm Al2O3, các phụ gia SiO2, MgO, CaO và TiO2 với các phương án thành phần như trong bảng 1.

Bảng 1

Bảng 1. Thành phần phối liệu

    Bột được nghiền trộn trong máy li tâm hành tinh trong 4h với tỉ lệ bi/bột là 2/1. Sau đó bột được tẩm chất kết dính PVA, ép thành các mẫu dưới áp suất 1T/cm2, thiêu kết ở các nhiệt độ 1500 và 1550°C trong vòng 1h.

    Các mẫu gốm sau khi chế tạo đã được kiểm tra độ cứng Vickers Hv10 theo tiêu chuẩn ASTM C 1327 – 03, độ bền uốn được đo bằng phương pháp 4 điểm theo tiêu chuẩn ASTM C 1161 – 02c, độ dai phá hủy KIC được xác định theo phương pháp vết đâm Vickers. Độ hấp thụ nước, mật độ khối, khối lượng riêng và độ xốp của các mẫu được xác định theo tiêu chuẩn ASTM C 373 – 88 (Reapproved 1999).

3. Kết Quả và Thảo Luận

3.1. Khối lượng riêng, mật độ khối, độ xốp và độ hấp thụ nước

    Khả năng kết khối của gốm Al2O3 khi thiêu kết thể hiện qua các thông số lý tính như: khối lượng riêng, mật độ khối, độ xốp và độ hấp thụ nước. Từ các kết quả đo được đưa ra trong bảng 2, có thể thấy ở 1550°C, các mẫu AT1 kết khối tốt nhất với khối lượng riêng và mật độ khối cao nhất.

Bảng 2

Bảng 2. Khối lượng riêng, mật độ khối, độ xốp và độ hấp thụ nước của các mẫu gốm Al2O3 với phụ gia TiO2.

    Các giá trị này giảm dần khi tăng hàm lượng TiO2. Cùng với sự giảm dần mật độ là sự tăng độ xốp và độ hấp thụ nước, thấp nhất là AT1 đến AT2 tăng nhẹ, từ AT2 đến AT3 các giá trị này gần như không thay đổi. Khi hạ nhiệt độ thiêu kết xuống 1500°C, các giá trị này có sự thay đổi khác biệt theo hàm lượng TiO2. Lúc này các mẫu kết khối tốt nhất là AT2 với khối lượng riêng và mật độ khối cao nhất, độ xốp và độ hấp thụ nước thấp nhất, còn các mẫu kết khối kém nhất lại là AT1.

    Mật độ tương đối γ của các mẫu cũng biến thiên theo khối lượng riêng và mật độ khối. ở nhiệt độ thiêu kết 1550°C các mẫu AT1 (1% TiO2) có γ cao nhất, còn ở nhiệt độ 1500°C các mẫu AT2 (2% TiO2) có γ cực đại. Nói chung, các mẫu thiêu kết đều đạt mật độ tương đối trên 0,955 (95,5%) và các mẫu có 1% TiO2 đạt γ cao nhất là 0,9743 khi thiêu kết ở 1550°C. Khi thiêu kết ở 1550°C các mẫu có mật độ tương đối cao hơn khi thiêu kết ở 1500°C. Mối quan hệ giữa các tính chất trên của gốm với hàm lượng phụ gia TiO2 ở các nhiệt độ thiêu kết được thể hiện trên hình 2.

Hình 2

Hình 2. Mối quan hệ giữa khối lượng riêng, mật độ khối, độ xốp, độ hấp thụ nước và mật độ tương đối của gốm với hàm lượng TiO2

Pages: Page 1, Page 2
22

Nghiên cứu chế tạo thép hợp kim đặc biệt 03H18К9M5TЮ

Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu và chế tạo thép hợp kim tương đương mác 03H18К9M5TЮ bằng phương pháp nấu luyện trong lò cảm ứng trung tần, tinh luyện điện xỉ, tôi và hoá già.

Manufacturing process of alloy steel 03H18К9M5TЮ

Nguyễn Tài Minh và Vũ Lê Hoàng
Viện công nghệ, Bộ QP

TÓM TẮT

   Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu công nghệ nấu luyện, tinh luyện điện xỉ, xử lý nhiệt chế tạo vật liệu thép hợp kim đặc biệt có thành phần, tổ chức và cơ tính tương đương tiêu chuẩn mác 03H18К9M5TЮ của Nga. Đây là thép hợp kim mactenxit hoá già chứa rất ít cacbon (<0,03% C), có khả năng biến dạng cao, hoá bền bằng nhiệt luyện và gia công biến dạng. Vật liệu được sử dụng để chế tạo các chi tiết dạng ống mỏng, độ bền cao.

ABSTRACT

   In this paper are presented the melting, refining and heat treatment processes for an alloy steel which has chemical composition, grain microstructure and mechanical properties similar to that of alloy steel 03H18К9M5TЮ of Russia. It is ultra-low carbon (<0.03%C), martensitic alloy steel known as maraging steel. This steel has a high deformability and can be strengthened by heat treatment and deformation. This alloy is used to prepare thin-wall tubes, high durable parts.

I. MỞ ĐẦU

   Các loại thép mactenxit hóa già được sử dụng nhiều trong lĩnh vực hàng không, kỹ thuật tên lửa, tàu thuyền, chế tạo các chi tiết đàn hồi của thiết bị đo, trong kỹ thuật nhiệt lạnh…

   Chi tiết dạng ống có chiều dày 0,5 mm làm việc trong điều kiện áp suất tới 200 at, nhiệt độ có thể lên tới 400°C, yêu cầu đủ bền trong khoảng thời gian ngắn, đã được lựa chọn chế tạo từ thép hợp kim đặc biệt – thép mactenxit hóa già mác 03H18К9M5TЮ.

   Yêu cầu kỹ thuật đặt ra đối với vật liệu để chế tạo chi tiết là:

– Thép hợp kim ít rỉ, ít bị ăn mòn trong điều kiện bảo quản lâu dài.
– Thép có tính gia công biến dạng: dập sâu và miết ép tốt.
– Có khả năng hoá bền bằng gia công cơ-nhiệt luyện.
– Có cơ tính cao, giới hạn bền cao (≈2000 MPa) ở dải nhiệt độ từ nhiệt độ âm tới 400°C.

   Thép 03H18К9M5TЮ đáp ứng các yêu cầu đã nêu. Đây là loại thép hợp kim mactenxit hoá già, chứa rất ít cacbon (<0,03% C). Thép có chứa hai nguyên tố hợp kim chính là niken và coban. Để bảo đảm quá trình hóa già của mactenxit, thép được hợp kim hóa với các nguyên tố Ti, Be, Al, Nb, W, Mo.

   Thép hợp kim mác 03H18К9M5TЮ theo tiêu chuẩn của Nga tương tự mác NIMAR125, 300 theo tiêu chuẩn của Anh, Mỹ/Anh và tiêu chuẩn của Đức là DIN 1.6354, thành phần và cơ tính cho ở bảng 1 [1-4].

Mác vật liệu Thành phần, % Cơ tính
Rm, MPa R0,2, MPa KIC, MPa.m1/2 A, % Z, % KCU, MJ/m2 KCU, MJ/m2
03H18K9M5T 18Ni
9Co
5Mo
0,9Ti		 2100 1900 75÷85 8 50 0,5 0,2
003H18 К 9M5TЮ 18Ni
9Co
5Mo
0,9Ti
0,1Al		 1910 1815 – 5 (δ5) – – –

Bảng 1. Thép mactenxit hóa già của Nga

   Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu và chế tạo thép hợp kim tương đương mác 03H18К9M5TЮ bằng phương pháp nấu luyện trong lò cảm ứng trung tần, tinh luyện điện xỉ, tôi và hoá già. Kết quả khảo sát cơ tính và tổ chức của vật liệu được đánh giá và so sánh với vật liệu cùng loại của Nga.

2. THỰC NGHIỆM

   Sử dụng thép 08KΠ (≤0,8%C), niken catốt (99,9%Ni), coban kim loại (99,9%Co), ferô môlipđen (60% Mo), ferô titan (30% Ti), nhôm và phụ gia khác để nấu luyện.

   Quá trình nấu luyện thực hiện trong lò cảm ứng trung tần 10 kg/mẻ và 500 kg/mẻ. Đúc điện cực tiêu hao có đường kính Φ90 mm để tinh luyện điện xỉ.

   Tinh luyện điện xỉ trên thiết bị điện xỉ ĐX725- N1. Xỉ tinh luyện mác AHΦ-1Π được nấu chảy lại trong lò hồ quang 180 KW và đổ vào bình tinh luyện trước khi điện xỉ.

   Phôi đúc điện xỉ được ủ đồng đều hoá trong lò buồng ở nhiệt độ 950°C, thời gian 5 h.

   Tôi ở nhiệt độ 850°C và hoá già ở nhiệt độ 490°C thực hiện trong lò giếng P60 có khí argon bảo vệ.

   Phân tích thành phần hoá học bằng thiết bị ARL-3460 (FISONS Thuỵ Sỹ).

   Đo độ cứng trên thiết bị HP250 (Đức).

   Giới hạn bền kéo, độ dãn dài được đo trên thiết bị kéo nén ZD-40 (Đức).

   Chụp ảnh tổ chức tế vi của hợp kim bằng kính hiển vi quang học Axiovert 25 (Đức), kính hiển vi điện tử quét (SEM).

Pages: Page 1, Page 2, Page 3
21

Ảnh hưởng của TiO2 tới khả năng hạ thấp nhiệt độ thiêu kết gốm α-Al2O3

Trong bài viết này chúng tôi sẽ đưa ra một số kết quả thu được khi nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia TiO2 tới khả năng thiêu kết gốm oxit nhôm ở dưới 1600°C.

The effect of SiO2 on lowering sintering temperature of α-Al2O3 ceramic

VŨ LÊ HOÀNG, TRẦN THẾ PHƯƠNG
Viện Công nghệ – Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng

TÓM TẮT

   Một số nghiên cứu về ảnh hưởng của phụ gia TiO2 tới khả năng hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm α-Al2O3 được đề cập trong bài báo này. Các thí nghiệm đã được tiến hành với các mẫu gốm hệ Al2O3 – CaO – SiO2 – MgO có hàm lượng α-Al2O3 98 – 99%, phụ gia TiO2 được đưa vào với hàm lượng 1% để thúc đẩy quá trình thiêu kết gốm. Kết quả cho thấy khả năng kết khối tốt của gốm α-Al2O3 với phụ gia TiO2 khi thiêu kết ở nhiệt độ thấp hơn 1600°C.

ABSTRACT

   Study about the effect of additive TiO2 on ability of lowering α-Al2O3 ceramic’s sintering temperature is reviewed in this paper. The experiments were performed for ceramic samples based on Al2O3 – CaO – SiO2 – MgO system with an α-Al2O3 content of 98 – 99 %, TiO2 with content of 1% was added to promote sintering ability. The results showed that the good consolidation of α-Al2O3 ceramic with TiO2 as sintered at temperature lower than 1600°C.

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

   Oxit nhôm là một trong các loại vật liệu gốm tiên tiến được nghiên cứu và sử dụng rộng rãi nhất trong vòng 40 năm gần đây. Nguồn nguyên liệu tương đối phong phú và rẻ tiền là lợi thế lớn cho các ứng dụng thương mại, mặt khác khả năng làm sạch cao đối với vật liệu này làm cho nó trở nên rất hấp dẫn trong các nghiên cứu về công nghệ vật liệu. Gốm oxit nhôm nổi trội cùng các vật liệu gốm tiên tiến khác về tính ổn định ở nhiệt độ cao và khả năng giữ độ bền ở nhiệt độ cao. Ngoài những ứng dụng trong lĩnh vực công nghệ cơ khí, chế tạo máy, kéo chuốt dây kim loại và dụng cụ cắt gọt kim loại hay trong công nghiệp điện, điện tử thì gần đây gốm oxit nhôm ngày càng được nghiên cứu và sử dụng nhiều trong các ứng dụng chống đạn bảo vệ con người. Để đáp ứng tốt các yêu cầu sử dụng trong công nghiệp vật liệu gốm cần phải có các đặc tính như:

i) Khối lượng riêng thấp nhưng phải đạt trạng thái kết khối tốt, độ xốp và độ hấp thụ nước rất thấp;
ii) Độ cứng cao (≥ 1000 Hv), modul Young tương đối cao (> 325 GPa);
iii) Độ dai phá hủy KIC không quá thấp (≥ 3,0 MPa.m1/2) và độ bền uốn ≥ 200 MPa.

   Các tính chất này có liên quan chặt chẽ tới công nghệ thiêu kết gốm oxit nhôm, mà một trong những yếu tố có ảnh hưởng đáng kể tới quá trình thiêu kết là các chất phụ gia đưa vào. Các chất phụ gia đưa vào gốm Al2O3 trong quá trình thiêu kết có thể tạo thành các pha liên kết giữa các hạt oxit nhôm, pha hạn chế sự nở hạt, pha tăng bền ngăn chặn sự phát triển của vết nứt tế vi hoặc tạo thành các hợp chất cùng tinh có tác dụng hạ thấp nhiệt độ thiêu kết.

   Gốm oxit nhôm nói chung đều có nhiệt độ thiêu kết khá cao (>1600°C). Điều này gây không ít khó khăn khi tiến hành sản xuất công nghiệp ở Việt Nam. Hơn nữa xu thế công nghệ hiện nay đều nhằm hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm Al2O3 như dùng vật liệu kích thước nano hay các phụ gia. Trong các chất phụ gia dùng cho mục đích này, MgO sẽ làm tăng mức độ kết khối, làm giảm rõ rệt khả năng tái kết tinh của Al2O3 tạo ra tổ chức hạt mịn, nhưng không hạ thấp nhiệt độ thiêu kết [1]. Các phụ gia khác có khả năng xúc tiến kết khối và tăng độ lớn của tinh thể ở nhiệt độ thấp là TiO2, MnO, GeO, Cu2O…, trong đó mạnh nhất là TiO2 do chúng tạo dung dịch rắn với Al2O3 và làm biến dạng tinh thể Al2O3 nên chỉ với 1% TiO2 sản phẩm có thể bắt đầu kết khối ở 1300°C [2]. Cũng với 1% TiO2 thêm vào sẽ hạ nhiệt độ thiêu kết corundum (α-Al2O3) xuống 1500 – 1550°C và sản phẩm thiêu kết đạt mật độ 95 – 96% [1]. Như vậy, TiO2 không cải thiện cơ tính cho vật liệu nhưng lại có khả năng làm tăng mức độ kết khối và hạ thấp nhiệt độ thiêu kết của gốm Al2O3. Hiện nay chưa có lý thuyết cơ bản về cơ chế tác động của TiO2 tới khả năng thiêu kết gốm Al2O3 mà chỉ có một số giả thiết được đưa ra [1], [2].

   Chính vì vậy mà những nghiên cứu về ảnh hưởng của các chất phụ gia nói trên đối với công nghệ chế tạo và khả năng cải thiện cơ lý tính của vật liệu gốm nền oxit nhôm đã được tiến hành tại phòng thí nghiệm công nghệ vật liệu của Viện Công nghệ. Trong bài viết này chúng tôi sẽ đưa ra một số kết quả thu được khi nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia TiO2 tới khả năng thiêu kết gốm oxit nhôm ở dưới 1600°C.

2. NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

   Để tiến hành nghiên cứu, đã sử dụng bột ôxit nhôm α-Al2O3 mác B2M 07D của hãng Keifeng Special Refractories với các thông số: dạng thù hình α (corundum), độ sạch Al2O3 = 99,47%, kích thước hạt trung bình 0,7 μm. Hỗn hợp bột gồm Al2O3, các phụ gia SiO2, MgO, CaO và TiO2 với các phương án thành phần như trong bảng 1. Bột được nghiền trộn trong máy li tâm hành tinh trong 6h với tỉ lệ bi/bột là 2/1. Sau đó bột được tẩm chất kết dính PVA rồi ép thành các mẫu dưới áp suất 1T/cm2, rồi được thiêu kết ở các nhiệt độ 1550, 1600°C trong vòng 2h.

Loại Al2O3, % HH2 (SiO2+CaO+MgO), % TiO2, % Tthiêu kết, oC τthiêu kết, h
II a 99,0 1,0 0 1550 2,0
II b 98,0 1,0 1,0 1550 2,0
A14 99,0 1,0 0 1600 2,0

 Bảng 1: Thành phần các mẫu và chế độ thiêu kết.

   Các mẫu gốm sau khi chế tạo đã được kiểm tra độ cứng Vicker Hv10 theo tiêu chuẩn ASTM C1327 – 03, độ bền uốn được đo bằng phương pháp 4 điểm theo tiêu chuẩn ASTM C1161 – 02c. Độ hấp thụ nước, mật độ khối, khối lượng riêng và độ xốp của các mẫu được xác định theo tiêu chuẩn ASTM C373 – 88 (Reapproved 1999).

Pages: Page 1, Page 2