Quá trình tạo khối vật liệu tổ hợp Cu – TiB2 được thực hiện bằng phương pháp thiêu kết xung plasma (SPS-515S, Sumitomo Heavy Industries Lmt.). Khuôn ép hình trụ đưòng kính 15 mm được chế tạo bằng graphít. áp lực ép 50 MPa. Nhiệt độ thiêu kết 650°C. Thời gian thiêu kết 5 phút với tốc độ nâng nhiệt 100°C/ph. Quá trình thiêu kết được thực hiện trong chân không.
Cỡ hạt TiB2 trước và sau khi nghiền được phân tích và đo đạc trên hệ máy phân tích hạt bằng tia laze (Laser Particles Size Analyser-LPSA).
Tỷ trọng của mẫu thí nghiệm được đo bằng cân thuỷ tĩnh dựa trên nguyên lý Acximet.
Độ dẫn điện của mẫu thí nghiệm được đo trên nguyên lý dòng điện Fucô (hệ thống centurion NDT digital conductivity meter).
Độ cứng Rockwell được xác định bằng cách sử dụng bi thép với tải trọng là 100 kG.
Thử kéo – nén được thực hiện với tốc độ kéo 0,25 mm/ph ở nhiệt độ phòng.
Cấu trúc tế vi của vật liệu tổ hợp được quan sát và phân tích bằng phương pháp FE-SEM và EDS, trên kính hiển vi điện tử quét FE-SEM, JEOL JSM 6500F).
3. Kết quả và thảo luận
Hình dạng và cỡ hạt của bột TiB2 trước và sau khi nghiền bằng máy nghiền hành tinh được quan sát và phân tích bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) và thiết bị phân tích cỡ hạt bằng tia laze (LPSA). Theo kết quả phân tích, hình dạng hạt TiB2 chưa biến dạng có dạng lục lăng (hình 1a), với cỡ hạt phân bố trong khoảng (5÷40) μm, và hạt TiB2 có kích thước trong khoảng (10÷20)μm chiếm đa số.
Hình 1 và 2
Theo kết quả phân tích chính xác, cỡ hạt trung bình của TiB2 là 16μm. Sau khi nghiền, hạt TiB2 có dạng gần cầu (hình 2a), cỡ hạt TiB2 được phân bố theo 2 cấp, tập trung trong khoảng từ (0,1÷0,3)μm và trong khoảng (1÷6)μm (hình 2b). Kích thước trung bình của hạt TiB2 sau khi nghiền được xác định là 3 μm. Trong quá trình nghiền, hạt TiB2 dưới tác động của bi nghiền bị phá vỡ là chính, còn quá trình hàn nguội các hạt lại với nhau hầu như không xảy ra. Sau khi nghiền trộn vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 trên máy nghiền hành tinh, hỗn hợp bột nhận được có dạng tấm với kích thước (300÷400)μm, dày 20μm.
Hình dạng của hỗn hợp bột sau khi nghiền trộn được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét và ghi lại như trên hình 3a. Để hiểu sâu hơn về các hiện tượng xảy ra và trạng thái bề mặt hạt hỗn hợp bột sau khi nghiền đã tiến hành chụp với độ phân giải cao (hình 3b). Kết quả cho thấy, bề mặt mỗi hạt bột tồn tại những hạt lấm tấm mầu đen kích thước khoảng (1÷5)μm, phân bố đồng đều trên nền mầu xám. Sau khi phân tích EDS, pha mầu đen được xác định là TiB2, pha mầu xám được xác định là Cu.
Trong nhiều công trình gần đây đã khẳng định trong quá trình nghiền trộn, hai hiện tượng cơ bản là hàn nguội và phá huỷ xảy ra đồng thời, đối với hệ vật liệu dẻo như Cu, Al. Hiện tượng hàn nguội sẽ chiếm ưu thế ở thời điểm đầu của quá trình nghiền, kết quả hạt nhận được sẽ có kích thước tăng dần. Nếu như kéo dài thời gian nghiền, cỡ hạt thu được giảm đi do hiện tượng phá huỷ chiếm ưu thế ở giai đoạn sau của quá trình nghiền trộn. Trong quá trình nghiền trộn đồng thời hạt Cu và hạt TiB2 với hàm lượng vật liệu dẻo cao (hàm lượng Cu > 95% thể tích) trong thời gian tương đối ngắn (< 60 phút) hiện tượng hàn nguội bột Cu chiếm ưu thế và kết quả tạo ra sự liên kết giữa các hạt Cu và TiB2 thành các hạt vật liệu tổ hợp có kích thước lớn.
Như vậy, với kết quả phân tích cấu trúc vật liệu tổ hợp như trình bày trên, có thể khẳng định rằng, dưới tác động của quá trình nghiền bi, hạt TiB2 đã phân bố một cách đồng đều trong nền Cu. Điều này làm tăng hiệu quả tác động của hạt TiB2 trong việc gia cường độ cứng của hệ vật liệu tổ hợp.
Quá trình thiêu kết hệ vật liệu tổ hợp Cu-4,5% (thể tích) TiB2 trong hệ thống SPS dưới áp lực 50MPa đã được ghi lại bằng phần mềm chuyên dụng. Trên hình 4 trình bày lượng co ngót và tốc độ co ngót trong quá trình nâng nhiệt thiêu kết từ nhiệt độ phòng 20°C đến nhiệt độ thiêu kết 650°C. ở đây xin lưu ý rằng, tổng thời gian nâng nhiệt là 7 phút, như vậy có thể chuyển đổi trục hoành của đồ thị sang thời gian thay vì nhiệt độ.
