Phương pháp nghiền cơ học khắc phục được một số nhược điểm của phương pháp đúc như không gây ra hiện tượng thiên tích… và thiết bị rất đơn giản.
Fabrication of Cu-TiB2 composites by planetary ball milling and spark plasma sintering
Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy Khoa
Khoa học và công nghệ vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
Tóm tắt
Vật liệu tổ hợp điện cực hàn nền Cu gia cố bằng cốt hạt TiB2 đã được chế tạo thành công bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma (SPS). Trong quá trình nghiền hành tinh hạt TiB2 giảm kích thước từ 16μm xuống 3 μm và phân bố đồng đều trong nền Cu. Vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 được thiêu kết trên hệ thống xung plasma ở nhiệt độ 650°C với thời gian 5 phút, dưới áp lực 50 MPa và trong môi trường chân không để tránh bị ôxy hoá. Kết quả cho thấy, sau thiêu kết, độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 tăng đến 76 HRB, độ dẫn điện vẫn giữ được ở mức độ cao 78%IACS, còn các chỉ tiêu khác về cơ tính đều vượt yêu cầu đối với vật liệu điện cực hàn. Phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma để chế tạo vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đơn giản hơn so với một số phương pháp khác.
Abstract
TiB2 reinforced – copper matrix composites for electrode materials were successfully produced by ball-milling and spark plasma sintering (SPS). Ball-milling was used to reduce the particle size of TiB2 from 16μm to 3 μm. The uniform distribution of the milled TiB2 in Cu matrix also was carried out by the planetary ball mill. The sintering process of the composites was performed by Spark Plasma Sintering (SPS) at 650°C for 5min under 50 MPa in vacuum. As the results, the hardness of the sintered specimens increased up to 76 HRB and the electrical con- ductivity remained the high value of 78 % IACS. Other mechanical properties exceeded the requirements for elec- trode materials. The proposed processing of Cu-4.5 vol.%TiB2 seems to be more simple than other methods.
1.Đặt vấn đề
Việc gia cố và hoá bền Cu bằng các loại cốt hạt ceramic phân tán như Al2O3, TiC, TiB2, v.v… [1-3] đã tạo ra các hệ vật liệu tổ hợp mới. Các hệ vật liệu tổ hợp nền Cu này vẫn giữ được các tính chất ưu việt của Cu như độ dẻo, độ dẫn điện tốt, nhưng lại hạn chế được một số nhược điểm như độ bền, khả năng chịu mài mòn thấp ở nhiệt độ cao. Tuỳ theo thành phần cấu tạo mà các hệ vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán sẽ được ứng dụng để chế tạo bạc lót, sécmăng, hoặc điện cực hàn trong các ngành chế tạo ôtô – xe máy và đóng tàu.
Phương pháp nghiền cơ học [4-6], một phương pháp đơn giản và hiệu quả, ban đầu được sử dụng để nghiền quặng trong khai khoáng, hiện đang được phát triển như là một phương pháp hữu ích chế tạo vật liệu tổ hợp cốt hạt nanô, vật liệu bột nanô, vật liệu có cấu trúc nanô và vật liệu vô định hình. Phương pháp nghiền cơ học khắc phục được một số nhược điểm của phương pháp đúc như không gây ra hiện tượng thiên tích… và thiết bị rất đơn giản. Trong phạm vi bài báo này đề cập đến việc kết hợp phương pháp nghiền cơ học để làm nhỏ và tạo ra sự phân bố đồng đều cốt hạt phân tán TiB2 trong nền Cu với phuơng pháp thiêu kết tiên tiến mới được phát triển trong thời gian gần đây [7] – thiêu kết xung plasma – để chế tạo hệ vật liệu tổ hợp Cu-TiB2 có tỷ trọng cao, cơ tính tổng hợp và tính dẫn điện tốt. Hệ vật liệu tổ hợp nền Cu này sẽ có vai trò quan trọng trong lĩnh vực vật liệu điện, vật liệu chống ăn mòn trong tương lai.
2. Thực nghiệm
Vật liệu ban đầu được sử dụng trong công trình này bao gồm: bột TiB2 (độ sạch 99,5%, cỡ hạt 5÷40μm, dạng lục lăng) và bột Cu (độ sạch 99,5%, cỡ hạt ≤ 45 (m, dạng nhánh cây).
Việc nghiên cứu được tiến hành với một số hệ vật liệu tổ hợp như sau:
1. Hệ vật liệu kí hiệu Cu: là bột Cu nguyên chất với cỡ hạt ≤ 45μm, dạng nhánh cây.
2. Hệ vật liệu kí hiệu M: là hệ vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 chưa qua nghiền giảm cỡ hạt, được phối trộn trong máy nghiền buồng hình trụ chuyển động lắc.
3. Hệ vật liệu kí hiệu M0: là hệ vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đã nghiền giảm cỡ hạt xuống 3μm, được phối trộn giống như hệ vật liệu kí hiệu M.
4. Hệ vật liệu kí hiệu M30 và M60 là hệ vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đã được nghiền giảm cỡ hạt xuống 3μm và tiếp tục được nghiền trộn trên máy nghiền hành tinh trong thời gian 30 và 60 phút.
Mẫu vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 được chuẩn bị theo quy trình sau:
Nguyên công đầu tiên – nghiền giảm cỡ hạt TiB2: 10 g bột TiB2 được nạp vào buồng nghiền cùng với 200g bi nghiền. Bi nghiền hình cầu đường kính 5 mm được chế tạo bằng thép không gỉ đã biến cứng. Buồng nghiền hình trụ đường kính 60mm, chiều cao 80 mm. Quá trình nghiền hạt TiB2 được thực hiện trên máy nghiền hành tinh (AGO2, sản xuất tại Nga) trong khí bảo vệ Ar và làm nguội bằng nước.
Nguyên công thứ 2 – chuẩn bị hỗn hợp bột Cu và bột TiB2 đã được nghiền giảm cỡ hạt: bột Cu và bột TiB2 được cân đong trên cân phân tích điện tử (ESJ200-4), với độ sai lệch khoảng 10-4 g. Việc phối trộn bột Cu với bột TiB2 sao cho cứ 10,00g bột hỗn hợp Cu – TiB2 có 9,75g Cu và 0,25g TiB2 để tạo ra được hỗn hợp bột Cu – 4,5% (thể tích) TiB2.
Nguyên công thứ 3 – nghiền trộn hỗn hợp bột Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 đã nghiền giảm cỡ hạt: hỗn hợp bột Cu – 4,5% (thể tích) TiB2 được đưa vào nghiền trộn trên máy nghiền hành tinh với tốc độ 300 vg/ph trong 60 phút. Bi nghiền đường kính 3 mm được chế tạo bằng thép không gỉ đã biến cứng. Quá trình nghiền trộn được thực hiện trong khí bảo vệ Ar và làm nguội bằng nước.
