90

Nghiên cứu định hướng tinh thể của thép cacbon siêu thấp bằng phương pháp hiển vi điện tử quét và nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược

Study on the crystallographic orientation of ultra-low carbon steel by SEM-EBSD method

BÙI ANH HÒA1,*, LÊ HOÀNG, NGUYỄN CAO SƠN
Viện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Email: buianh@hust.edu.vn

Ngày nhận bài: 12/5/2020, Ngày duyệt đăng: 25/6/2020

 TÓM TẮT

Bài báo giới thiệu kết quả nghiên cứu định hướng tinh thể của thép cacbon siêu thấp (ULC) bằng phương pháp hiển vi điện tử quét tích hợp chức năng nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (SEM-EBSD). Mẫu thép ULC được cán nguội thành tấm mỏng có chiều dày 1 mm, ủ kết tinh lại ở nhiệt độ 800 oC và sau đó cắt dọc theo hướng cán để chuẩn bị mẫu cho kiểm tra. Tổ chức tế vi của mẫu thép được xác định là đơn pha ferit, gồm các hạt kích thước nhỏ nằm xen kẽ với các hạt kích thước lớn. Kết quả phân tích EBSD cho thấy tỷ lệ biên hạt góc lớn (5÷10)o trong mẫu thép ULC là rất cao nhờ quá trình kết tinh lại xảy ra trong quá trình ủ. Mật độ của họ mặt tinh thể {111} trên hình chiếu cực được cho là chiếm đa số trong mẫu thép ULC nên rất có lợi cho việc cải thiện tính dập sâu của loại thép này.

Từ khóa: định hướng tinh thể, thép cacbon siêu thâp, tổ chức tế vi, ferit, EBSD

ABSTRACT

This paper presents the study results of crystallographic orientation of ultra-low carbon (ULC) steel using Scanning Electron Microscopy intergrated with Electron Back Scatter Diffraction (SEM-EBSD). The ULC steel was cold-rolled into a 1 mm thickness sheet, annealed at temperature of 800 oC, and specimens were cut along rolling direction for the observation. The microstructure was found to be single ferrite phase, of which the small grains were distributed together with large ones. EBSD analysis showed that the ratio of high angle grain boundary (5÷10)o in the steel was high due to recrystallization in the annealing process. Densities of the crystal planes {111} on the pole figure were determined as prominent in the ULC steel, so this would increase the deep formability of this steel.

Keywords: crystallographic orientation, ultra-low carbon steel, microstructure, ferrite, EBSD

1.  ĐẶT VẤN ĐỀ

Do có tính dập sâu và tính hàn tốt nên thép cacbon siêu thấp (ultra-low carbon steel – ULC) được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp. Thép ULC thường có hàm lượng C thấp hơn 50 ppm (tương đương 0,005 %) và chứa một lượng nhỏ các nguyên tố khác như mangan (Mn) và silic (Si), hoặc các nguyên tố hợp kim vi lượng như titan (Ti) và niobi (Nb) để tăng độ bền [1-4]. Với hàm lượng C siêu thấp, thép có độ dẻo cao và có thể gia công biến dạng nguội; nhờ đó mà tiết kiệm được năng lượng, tăng chất lượng bề mặt và tăng độ bền cho sản phẩm mặc dù chỉ sử dụng một lượng nhỏ các nguyên tố hợp kim”.

Gần đây, nhiều nghiên cứu sử dụng thiết bị hiển vi điện tử quét tích hợp chức năng nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (SEM-EBSD) để phân tích định hướng tinh thể của pha ferit, xác định phân bố kích thước hạt, tính toán tỷ lệ phân bố biên hạt góc lớn hoặc biên hạt góc nhỏ, thậm chí là quan sát sự biến đổi của định hướng tinh thể ngay trong quá trình thử kéo hoặc ủ thép ULC [5-10]. Trong thực tế, sản phẩm thép ULC dạng tấm mỏng có thể được sản xuất bằng cán tấm nóng; hoặc cán tấm nguội kết hợp với công đoạn ủ để khử ứng suất dư và phục hồi tính dẻo như ban đầu. Để đánh giá chất lượng của thép ULC sau khi ủ, thông thường sử dụng phương pháp kiểm tra cơ tính hoặc soi tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học. Ngoài ra, phương pháp SEM-EBSD cũng được xem là công cụ quan trọng nhằm nghiên cứu các định hướng tinh thể trong thép ULC có lợi cho những công đoạn tiếp theo để có thể đạt được chất lượng tối ưu của sản phẩm. Hướng nghiên cứu này rất có ý nghĩa thực tiễn vì định hướng tinh thể có ảnh hưởng mạnh đến tính chất và tính công nghệ của thép ULC, ví dụ như khả năng dập tạo hình [7]. Trong một số trường hợp, tổ chức định hướng là không mong muốn bởi vì các tấm kim loại dùng để dập sâu thành những chi tiết dạng cốc, ống,… nếu bị định hướng mạnh theo hướng không có lợi thì tính dị hướng biến dạng làm cho kim loại bị biến dạng không đều, thành của chi tiết có độ dày khác nhau, bề mặt không phẳng và hình thành các vết nhăn trên miệng của chi tiết [6, 8].

Trong thép ferit, định hướng tinh thể điển hình sau cán là {001}<110> đến {111}<110> [9]. Đối với thép ULC, các mặt tinh thể {111} song song với hướng cán làm tăng khả năng tạo hình; trong khi đó mặt {001} lại có ảnh hưởng ngược lại [10]. Guo và các cộng sự đã nghiên cứu sự khác biệt về định hướng tinh thể trong thép tấm ULC cán nguội và cán nóng; và đã phát hiện định hướng {001} chiếm đa số ở thép cán nguội và ở gần bề mặt của thép cán nóng, còn định hướng {111} tập trung chủ yếu ở phần giữa của thép cán nóng [11]. Vì vậy, thép ULC ủ sau cán nguội được cho là có cơ tính đồng đều và khả năng tạo hình tốt hơn so với thép ULC cán nóng. Bài báo này trình bày kết quả nghiên cứu tổ chức tế vi, biên hạt và định hướng tinh thể của thép ULC sau cán nguội và ủ bằng phương pháp EBSD để đánh giá thêm về khả năng tạo hình của loại thép này.

2.  THỰC NGHIỆM

Thép ULC được nấu chảy trong lò điện hồ quang chân không từ các loại nguyên liệu có độ sạch cao. Thành phần hóa học của mẫu thép ULC (f40x10 mm) được phân tích bằng máy quang phổ phát xạ (Metal Lab 85/80J MVU) và kết quả như trong bảng 1. Tiếp theo, mẫu thép được cán nguội nhiều lần xuống chiều dày 1 mm và được ủ trong lò điện trở ở nhiệt độ 800 oC. Sau khi giữ ở nhiệt độ này 15 phút, mẫu thép được làm nguội cùng lò đến nhiệt độ phòng.

Hình 1. Mẫu thép ULC cho nghiên cứu EBSD

Mẫu thép cho nghiên cứu được cắt dọc theo hướng cán và đúc trong epoxy để thuận tiện cho việc mài mẫu, đánh bóng (hình 1). Tổ chức tế vi, biên hạt và định hướng tinh thể được quan sát bằng thiết bị hiển vi điện tử quét tích hợp chức năng nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (SEM- EBSD/FEI Nova NanoSEM 450 equipped with an EDAX software).

Bảng 1. Thành phần hóa học của thép (% t.l)

C Mn Si S P Fe
0,004 0,444 0,214 0,002 0,003 còn lại

3.  KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Hình 2. Tổ chức tế vi của thép ULC

Tổ chức tế vi đơn pha ferit của mẫu thép ULC được cho trong hình 2, gồm các hạt nhỏ phân bố xen kẽ với các hạt kích thước lớn do hiện tượng kết tinh lại xảy ra trong quá trình ủ. Đây cũng là tổ chức tế vi mong muốn đối với thép ULC bởi vì đem lại tính dẻo tốt và cơ tính phù hợp cho các công đoạn dập tạo hình tiếp theo [12]. Đối với kim loại có cấu tạo đa tinh thể thì mỗi tinh thể trong đó được gọi là hạt. Sự định hướng mạng tinh thể của mỗi hạt là ngẫu nhiên nên phương mạng giữa các hạt tinh thể lệch nhau một góc nào đó. Kết quả phân tích EBSD về biên hạt của mẫu thép ULC được cho trong hình 3, trong đó biên hạt góc lớn có màu đỏ được ký hiệu là HAGB (high-angle grain boundary) với ngưỡng sai lệch trong phạm vi (5÷10)o; và biên hạt góc nhỏ có màu xanh được ký hiệu là LAGB (low-angle grain boundary) với ngưỡng sai lệch nhỏ hơn 5o. Có thể nhận xét rằng, biên hạt góc lớn chiếm đa số chính là do quá trình kết tinh lại xảy ra trong quá trình ủ thép.

Hình 3. Cấu trúc biên hạt của thép ULC

Kết quả phân tích EBSD phân bố kích thước hạt (theo ảnh biên hạt góc lớn) của mẫu thép ULC được biểu thị trong hình 4. Có thể thấy rằng, kích thước trung bình của hạt ferit khoảng 30 µm với đa số các hạt có kích thước từ 5 đến 45 µm; ngoài ra, đã xuất hiện một số hạt có kích thước lớn hơn 45 µm trong thép. Điều này được giải thích là do sau khi kết tinh lại hoàn toàn, một số hạt đã sáp nhập thành các hạt lớn hơn nhằm giảm năng lượng bề mặt và năng lượng tự do nói chung của đa tinh thể.

Hình 4. Phân bố kích thước hạt ferit của mẫu thép

Trong phương pháp EBSD, hình chiếu cực được sử dụng để phân tích định hướng tinh thể của vật liệu. Đối với các kim loại hệ lập phương, hình chiếu cực được xây dựng cho mặt phẳng nhiễu xạ với chỉ số nhỏ như: (100), (110) và (111) và biểu diễn sự phân bố định hướng của pháp tuyến đối với mặt phẳng đã cho trong hệ tọa độ bên ngoài. Đối với tấm kim loại sau khi cán, hệ tọa độ này gồm phương cán (RD), phương nằm ngang trên mặt phẳng cán (TD) và phương vuông góc với mặt phẳng cán (ND). Hình chiếu cực chuẩn của kim loại có cấu trúc tinh thể lập phương được cho trong hình 5.

Hình 5. Hình chiếu cực tiêu chuẩn của kim loại có cấu trúc tinh thể lập phương [13]
Để xác định tổ chức định hướng trong thép tấm, cần chụp nhiều lần với các góc quay mẫu khác nhau quanh trục của phương cán. Mật độ của cực trên hình chiếu cực có thể biểu diễn bằng các vùng đồng màu hoặc các đường có mật độ cực giống nhau. Nghiên cứu cũng cho thấy rằng tính chất của định hướng tinh thể trên những lớp kim loại cũng có thể khác nhau, trong đó phần lõi thường có xu hướng hoàn chỉnh hơn [13].

Hình 6. Hình chiếu cực của mẫu thép ULC

Hình 6 là kết quả phân tích hình chiếu cực bằng phương pháp EBSD của mẫu thép ULC. So với hình chiếu cực chuẩn của kim loại có cấu trúc tinh thể lập phương (hình 5), có thể khẳng định rằng kết quả nhận được là phù hợp. Dựa trên màu sắc của các vùng mật độ cực, có thể biết được cường độ của định hướng tinh thể phân bố theo các họ mặt và phương khác nhau. Theo tương quan mật độ (multiple of uniform density – MUD) trên hình chiếu cực, thấy rằng phần lớn các tinh thể định hướng theo họ mặt {111} song song với mặt phẳng cán, hai định hướng tinh thể thuộc họ mặt {100} và {110} có mật độ thấp hơn. Điều này được coi là rất có lợi cho tính dập sâu của thép tấm ULC [10,11,14]. Vì vậy, có thể nhận xét rằng nhiệt độ ủ mẫu thép ULC trong nghiên cứu này là phù hợp với mục đích sử dụng đặt ra.

4.  KẾT LUẬN

Tổ chức tế vi, biên hạt và định hướng tinh thể của thép ULC sau khi cán nguội và ủ ở nhiệt độ 800 oC đã được nghiên cứu bằng phương pháp SEM-EBSD. Kết quả cho thấy tổ chức tế vi nhận được là đơn pha ferit, gồm các hạt kích thước nhỏ phân bố xen kẽ với các hạt lớn. Tỷ lệ biên hạt góc lớn (HAGB = 5÷10o) chiếm đa số so với biên hạt có góc nhỏ (LAGB < 5o) trong mẫu thép ULC. Trên cơ sở hình chiếu cực nhận được, định hướng tinh thể theo họ mặt {111} song song với mặt phẳng cán được phát hiện có mật độ phân bố cao nhất với MUD đạt tới giá trị là 9,24 lần; trong khi đó định hướng tinh thể theo họ mặt {100} và {110} có mật độ thấp hơn. Tổ chức định hướng tinh thể như vậy là rất có lợi cho các ứng dụng dập sâu loại thép này. Có thể kết luận rằng phương pháp EBSD là một kỹ thuật phân tích tổ chức tế vi hiện đại và rất hữu ích đối với nghiên cứu sâu về định hướng tinh thể của vật liệu nói chung và thép ULC nói riêng. Cùng với những kết quả về kiểm tra cơ tính, EBSD khẳng định thêm về chất lượng đạt được của sản phẩm thép sau các công đoạn gia công biến dạng hoặc xử lý nhiệt.

TÀI LIỆU TRÍCH DẪN

  1. Okamoto; Sheet steel products and their application technology for automotive uses, The Sumitomo Search, 1997, p. 3
  2. M. Storozheva; Ultra low carbon steels for the automotive industry with the effect of hardening due to dry- ing of finished parts, Metal Science and Heat Treatment, 2001, p. 336
  3. Neves, H. P. O. Oliveira and R. P. Tavares; Evaluation of the effects of gas injection in the vacuum cham- ber of a RH degasser on melt circulation and decarburization rates, ISIJ International, 2009, p. 1141
  4. Davies; Materials for automobile bodies, Elsevier, 2003
  5. R. Wenk, I. Huensche, L. Kestens; In-situ observation of texture changes during phase transformations in ultra-low carbon steel, Metallurgical and Materials Transactions A, 2007, p. 261
  6. Ryde; Application of EBSD to analysis of microstructures in commercial steels, Materials Science and Technology, 2006, p. 1297
  7. Wakita, S. Suzuki; In-situ observation of microstructure change in steel by EBSD, Nippon Steel & Sumitomo Metal Technical Report, 2017, p. 32
  8. Gautam, R. Petrov, L. Kestens, E. Leunis; Surface energy controlled a-g-a transformation texture and microstructure character study in ULC steels alloyed with Mn and Al, Journal of Materials Science, 2008, p. 3969
  9. A. I. Kestens, H. Pirgazi; Texture formation in metal alloys with cubic crystal structures, Materials Science and Technology, 2016, p. 1303
  10. Shukla, S. K. Ghosh, D. Chakrabarti, and S. Chatterjee; Characterisation of microstructure, texture and mechanical properties in ultra-low C Ti-B micro-alloyed steels, Metals and Materials International, 2015, p. 85
  11. H. Guo, Z. D. Wang, J. S. Xu, G. D. Wang, and X. H. Liu; Texture evolution in a warm-rolled Ti-IF steel during cold rolling and annealing, Journal of Materials Engineering and Performance, 2009, p. 378
  12. Ono, Y. Funakawa, K. Okuda, K. Seto, N. Ebisawa, K. Inoue, and Y. Nagai; Roles of solute C and grain boundary in strain aging behavior of fine-grained ultra-low carbon steel sheets, ISIJ International, 2017, p. 1273
  13. J. Schwartz, M. Kumar, B. L. Adams; Crystallographic orientation, Plenum Publishers, 2000
  14. Jiang, X. W. Hu, H. Peng, H. B. Wang, Y. Z. Liu; Microstructural characterization and softening mecha- nism of ultra-low carbon steel and the control strategy in compact strip production process, Metals and Materials International, 2019

Leave a Reply

Your email address will not be published.