Study on Fabrication of Constantan Alloys via Conventional Sintering and Spark Plasma Sintering Methods
NGUYỄN MINH THUYẾT Trường Vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội Email: thuyet.nguyenminh@hust.edu.vn
Ngày nhận bài: 13/05/2024 , Ngày duyệt đăng: 11/06/2024
TÓM TẮT
Nghiên cứu chế tạo hợp kim Constantan Cu55Ni45 bằng phương pháp thiêu kết truyền thống và thiêu kết xung điện Plasma Hợp kim Constantan, có thành phần chính bao gồm 55% Cu và 45% Ni về khối lượng, được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng khác nhau đòi hỏi điện trở cao và độ ổn định. Thiêu kết là phương án công nghệ triển vọng trong chế tạo hợp kim Constantan tuy nhiên chưa được nghiên cứu một cách đầy đủ. Nghiên cứu này nghiên cứu quá trình thiêu kết các hợp kim Constantan bằng hai phương pháp khác nhau: thiêu kết truyền thống (CS) và thiêu kết xung điện plasma (SPS). Ảnh hưởng của các thông số thiêu kết, chẳng hạn như nhiệt độ, áp suất và tốc độ gia nhiệt, đến cấu trúc vi mô và tính chất của hợp kim Constantan sau thiêu kết được đánh giá và so sánh giữa hai phương pháp. Kết quả cung cấp cái nhìn cụ thể về những ưu điểm và hạn chế của từng kỹ thuật thiêu kết để sản xuất kim Constantan chất lượng cao.
Từ khóa: Hợp kim Constantan, thiêu kết xung điện Plasma, tổ chức tế vi, cơ tính.
ABSTRACT
Constantan alloys, composed primarily of copper (55 wt%) and nickel (45 wt%) , are widely used in various applications requiring high electrical resistance and stability. Sintering is a crucial process for fabricating constantan alloys, as it influences the microstructure, density, and properties of the final product. This study investigates the sintering of constantan alloys using two different methods: conventional sintering and spark plasma sintering (SPS). The effects of sintering parameters, such as temperature, pressure, and heating rate, on the microstructure and properties of the sintered constantan alloys are evaluated and compared between the two methods. The results provide insights into the advantages and limitations of each sintering technique for producing high-quality constantan alloy components.
Effect of austenitizing temperature on structure and mechanical properties of martensite stainless steel 12CrMn1
NGUYỄN VĂN ĐỨC Khoa Kỹ thuật Vật liệu, Trường Vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội
LÊ THÁI HÙNG Khoa Kỹ thuật Vật liệu, Trường Vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội
VŨ ĐÌNH TOẠI Khoa Cơ khí Chế tạo máy, Trường Cơ khí, Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội
TRẦN THỊ XUÂN * Khoa Kỹ thuật Vật liệu, Trường Vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội Email: xuan.tranthi@hust.edu.vn
Ngày nhận bài: 04/03/2024 , Ngày duyệt đăng: 03/04/2024
TÓM TẮT
Sự có mặt của Nitơ trong thép có ảnh hưởng lớn đến tổ chức và cơ tính của thép không gỉ martensite. Trong nghiên cứu này, thép không gỉ martensite 12CrMn1 có bổ sung một lượng nitơ được tôi ở các nhiệt độ khác nhau. Mẫu sau tôi được đo độ cứng và phân tích tổ chức tế vi bằng hiển vi quang học (OM) và hiển vi điện tử quét (SEM). Sự phân bố của các nguyên tố Cr, C và N được phân tích bằng phổ tán sắc năng lượng (EDS) tích hợp trên kính hiển vi điện tử quét. Kết quả nghiên cứu cho thấy độ cứng của thép sau tôi tăng dần khi nhiệt độ tôi tăng từ 920oC đến 1010 oC và sau đó giảm khi tăng nhiệt độ tôi lên 1050 oC. Các mẫu thép sau tôi ở các nhiệt độ 870, 920 và 960 oC trong tổ chức tế vi vẫn tồn tại pha carbide tròn sáng và carbonitrides dạng que phân bố trên nền martensite. Tuy nhiên, khi tôi thép ở nhiệt độ 1010 và 1050 oC trong tổ chức tế vi không còn thấy sự xuất hiện của hai pha carbide và carbonitrides.
Từ khóa: Thép không gỉ martensite, tổ chức tế vi, cơ tính
ABSTRACT
Nitrogen addition in steel strongly affects the mechanical properties and microstructure. In this study, martensitic stainless steel 12CrMn1 with added nitrogen was experimentally quenched at different temperatures. The quenched steel samples were measured for hardness and analyzed for microstructure using optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The distribution of Cr, C, and N was analyzed using the energy dispersive spectrometer (EDS). Research results show that the hardness of quenched steel increases significally when the quenching temperature increases from 920 oC to 1010 oC and decreases when the quenching temperature increases to 1050 oC. Steel samples quenched at 870, 920, and 960 oC still have bright round carbide and rod-like carbonitrides phases distributed on the martensite matrix in the microstructure. On the other hand, when steel was quenched at temperatures of 1010 and 1050 oC, the two phases of carbide and carbonitrides no longer appeared in the microstructure.
Study on microstructure and hardness of CNT/Ti6Al4V composites consolidated by vacuum sintering technique
ĐOÀN ĐÌNH PHƯƠNG*, LƯƠNG VĂN ĐƯƠNG, NGUYỄN NGỌC ANH, PHẠM VĂN TRÌNH Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Số18 Hoàng Quốc Việt, Hà Nội *Email: phuongdd@ims.vast.ac.vn
Ngày nhận bài: 14/8/2023, Ngày duyệt đăng: 14/10/2023
TÓM TẮT
Hợp kim Ti6Al4V có trọng lượng riêng thấp, chống ăn mòn, điểm nóng chảy cao, tính tương thích sinh học và các tính chất cơ học độc đáo đã và đang quan tâm nhiều do khả năng ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như ô tô, hàng không vũ trụ và y sinh. Tuy nhiên, Ti6Al4V có xu hướng dễ oxy hóa, độ dẫn nhiệt thấp và độ cứng thấp đã hạn chế khả năng ứng dụng của hợp kim này trong một số ngành công nghiệp. Trong nghiên cứu này, compozit nền Ti6Al4V được gia cường bằng ống nano cacbon (CNT) nhằm mục đích nâng cao độ cứng đã được chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột với kỹ thuật thiêu kết chân không. Cấu trúc vật liệu compozit gồm hai pha chính là α-Ti và β-Ti được phát hiện bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) và nhiễu xạ tia X (XRD). Tỷ trọng tương đối của vật liệu compozit giảm xuống khi hàm lượng CNT tăng lên do cấu trúc xốp của vật liệu CNT đã làm hạn chế quá trình kết khối. Khi tăng hàm lượng CNT thì độ cứng của vật liệu compozit tăng lên, đạt cực đại là 396 HV với 3 % CNT cao hơn gần 22 % so với độ cứng của hợp kim Ti6Al4V (325 HV). Sự gia tăng độ cứng của vật liệu compozit khi có thêm thành phần CNT có thể do vật liệu gia cường CNT có độ cứng cao và có kích thước nanomet đã hóa bền pha nền, làm tăng độ bền cơ học của vật liệu compozit CNT/Ti6Al4V.
Từ khóa: Ti6Al4V, ống nano cácbon, compozit, cấu trúc, độ cứng
ABSTRACT
Ti6Al4V alloys with low weight, high corrosion resistance, high melting point, high biocompatibility and unique mechanical properties have been receiving great attention for wide applicability in many industry fields such as automobile, aerospace and biomedical. However, Ti6Al4V alloys tend to be easily oxidized at high temperature, low elastic modulus, low thermal conductivity and low hardness and thus have the limitation of applicability in many industries. In this study, Ti6Al4V matrix composites reinforced with carbon nanotubes (CNT) have been fabricated to enhance the hardness. vacuum sintering technique has been used to prepare CNT/Ti6Al4V composite. Microstructural and phase studies indicated that the composite structure consists of two main phase: α-Ti and β-Ti. The relative density of composite decreases as the CNT content increases as resulted from the porous structure of the CNT, which limits the aggregation process of the composite. When the CNT content increased, the hardness of the composite increased, reaching a maximum value of 396 HV with 3 vol. % CNT, which was nearly 22 % higher than that of Ti6Al4V alloy (325 HV). The enhancement in hardness is explained by the CNT reinforcement.
Effects of temperature gradient on precipitation in liquid Si-Ti-C
HÀ MINH TÂN*, PHẠM MAI KHÁNH Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội *Email: tan.haminh@hust.edu.vn
Ngày nhận bài:12/3/2023, Ngày duyệt đăng:15/5/2023
TÓM TẮT
Cơ tính của hợp kim và chi tiết đúc phụ thuộc nhiều vào quá trình hình thành tổ chức tế vi. Phương pháp xử lý nhiệt ảnh hưởng trực tiếp đến kích thước hạt của tổ chức. Thông thường, khi hạt có kích thước càng nhỏ thì cơ tính đạt được càng tốt. Để tạo được hạt có kích thước nhỏ, phương pháp tôi được áp dụng phổ biến. Trong quá trình nguội, luôn tồn tại một gradient nhiệt độ trong vật đúc, có thể ảnh hưởng tới sự hình thành tổ chức. Nghiên cứu này tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của gradient nhiệt độ tới kích thước và hình thái của hạt. Kết quả cho thấy, ở gradient nhiệt độ thấp, tổ chức tạo thành có dạng cầu. Gradient nhiệt độ càng cao sẽ càng làm cho hạt bị biến dạng nhiều.
Từ khóa: gradient nhiệt độ, tổ chức, kích thước hạt, hình thái, tiết pha.
ABSTRACT
The mechanical properties of alloys and castings strongly depend on the formation of their microstructure. Heat treatment conditions have a directly effect on the grain size. Typically, smaller grain sizes result in improved mechanical properties. To achieve small grain sizes, a commonly applied method is rapid cooling, known as quenching. During the cooling process, there is always a temperature gradient within the casting, which can affect the formation of the microstructure. This study investigates the influence of temperature gradient on the size and morphology of the grains. The results show that at lower temperature gradients, the formed microstructure has a spherical shape. Increasing the temperature gradient leads to greater grain deformation.
Keywords: temperature gradient, microstructure, grain size, morphology, precipitation.
Effect of tempering temperature on microstructures and hardness of steel SUS440B for making knives
NGUYỄN NGỌC MINH1,* 1) Viện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội – Số 1, Đại Cồ Việt, Hà Nội *) Email: minh.nguyenngoc@hust.edu.vn
Ngày nhận bài: 24/8/2022, Ngày duyệt đăng: 9/10/2022
TÓM TẮT
Thép SUS440B thường được dùng để chế tạo dao cắt do nó có độ cứng, tính chống ăn mòn và khả năng chống mài mòn cao. Muốn đạt được các ưu điểm nói trên, thép cần phải được xử lý bằng quy trình nhiệt luyện (tôi + ram) thích hợp trong đó nhiệt độ ram được biết đến như là một trong những thông số quan trọng nhằm điều chỉnh tổ chức và cơ tính của thép sau tôi. Để nghiên cứu một cách có hệ thống ảnh hưởng của nhiệt độ ram đối với tổ chức và độ cứng, thép hợp kim được tôi ở nhiệt độ 1080 oC, sau đó ram tại các nhiệt độ 160, 240 và 320 oC trong thời gian 1 giờ với số lần ram thay đổi từ 1 đến 3 lần. Các kết quả cho thấy, mẫu sau khi ram tại 160 oC với 2 lần ram cho kết quả độ cứng cao nhất là 59,5 HRC. Khi tăng nhiệt độ ram và số lần ram, sự tiết pha và tích tụ cacbit Cr dẫn đến giảm độ cứng.
Từ khóa: SUS440B, ram, tổ chức tế vi, độ cứng
ABSTRACT
Steel SUS440B is often used to make knives because of its high hardness, corrosion resistance and wear resistance. In order to achieve the above advantages, the steel needs to be treated with a suitable heat treatment process (quenching + tempering), in which the tempering temperature is known as one of the important parameters to control the microstructure and mechanical properties of the steel after quenching. To systematically study the influence of tempering temperature on the microstructure and hardness, the alloy steel was quenched at 1080 oC, then tempered at 160, 240 and 320 oC for 1 hour with tempering times varying from 1 to 3. The results showed that, after 2 times tempering at 160 oC, the highest obtained hardness is 59.5 HRC. If the tempering temperature and number of tempering times increased, precipitation and the accumulation of Cr carbide particles lead to decreasing hardness value.
Study on the crystallographic orientation of ultra-low carbon steel by SEM-EBSD method
BÙI ANH HÒA1,*, LÊ HOÀNG, NGUYỄN CAO SƠN Viện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Email: buianh@hust.edu.vn
Ngày nhận bài: 12/5/2020, Ngày duyệt đăng: 25/6/2020
TÓM TẮT
Bài báo giới thiệu kết quả nghiên cứu định hướng tinh thể của thép cacbon siêu thấp (ULC) bằng phương pháp hiển vi điện tử quét tích hợp chức năng nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (SEM-EBSD). Mẫu thép ULC được cán nguội thành tấm mỏng có chiều dày 1 mm, ủ kết tinh lại ở nhiệt độ 800 oC và sau đó cắt dọc theo hướng cán để chuẩn bị mẫu cho kiểm tra. Tổ chức tế vi của mẫu thép được xác định là đơn pha ferit, gồm các hạt kích thước nhỏ nằm xen kẽ với các hạt kích thước lớn. Kết quả phân tích EBSD cho thấy tỷ lệ biên hạt góc lớn (5÷10)o trong mẫu thép ULC là rất cao nhờ quá trình kết tinh lại xảy ra trong quá trình ủ. Mật độ của họ mặt tinh thể {111} trên hình chiếu cực được cho là chiếm đa số trong mẫu thép ULC nên rất có lợi cho việc cải thiện tính dập sâu của loại thép này.
Từ khóa: định hướng tinh thể, thép cacbon siêu thâp, tổ chức tế vi, ferit, EBSD
ABSTRACT
This paper presents the study results of crystallographic orientation of ultra-low carbon (ULC) steel using Scanning Electron Microscopy intergrated with Electron Back Scatter Diffraction (SEM-EBSD). The ULC steel was cold-rolled into a 1 mm thickness sheet, annealed at temperature of 800 oC, and specimens were cut along rolling direction for the observation. The microstructure was found to be single ferrite phase, of which the small grains were distributed together with large ones. EBSD analysis showed that the ratio of high angle grain boundary (5÷10)o in the steel was high due to recrystallization in the annealing process. Densities of the crystal planes {111} on the pole figure were determined as prominent in the ULC steel, so this would increase the deep formability of this steel.
Do có tính dập sâu và tính hàn tốt nên thép cacbon siêu thấp (ultra-low carbon steel – ULC) được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp. Thép ULC thường có hàm lượng C thấp hơn 50 ppm (tương đương 0,005 %) và chứa một lượng nhỏ các nguyên tố khác như mangan (Mn) và silic (Si), hoặc các nguyên tố hợp kim vi lượng như titan (Ti) và niobi (Nb) để tăng độ bền [1-4]. Với hàm lượng C siêu thấp, thép có độ dẻo cao và có thể gia công biến dạng nguội; nhờ đó mà tiết kiệm được năng lượng, tăng chất lượng bề mặt và tăng độ bền cho sản phẩm mặc dù chỉ sử dụng một lượng nhỏ các nguyên tố hợp kim”.
Gần đây, nhiều nghiên cứu sử dụng thiết bị hiển vi điện tử quét tích hợp chức năng nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (SEM-EBSD) để phân tích định hướng tinh thể của pha ferit, xác định phân bố kích thước hạt, tính toán tỷ lệ phân bố biên hạt góc lớn hoặc biên hạt góc nhỏ, thậm chí là quan sát sự biến đổi của định hướng tinh thể ngay trong quá trình thử kéo hoặc ủ thép ULC [5-10]. Trong thực tế, sản phẩm thép ULC dạng tấm mỏng có thể được sản xuất bằng cán tấm nóng; hoặc cán tấm nguội kết hợp với công đoạn ủ để khử ứng suất dư và phục hồi tính dẻo như ban đầu. Để đánh giá chất lượng của thép ULC sau khi ủ, thông thường sử dụng phương pháp kiểm tra cơ tính hoặc soi tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học. Ngoài ra, phương pháp SEM-EBSD cũng được xem là công cụ quan trọng nhằm nghiên cứu các định hướng tinh thể trong thép ULC có lợi cho những công đoạn tiếp theo để có thể đạt được chất lượng tối ưu của sản phẩm. Hướng nghiên cứu này rất có ý nghĩa thực tiễn vì định hướng tinh thể có ảnh hưởng mạnh đến tính chất và tính công nghệ của thép ULC, ví dụ như khả năng dập tạo hình [7]. Trong một số trường hợp, tổ chức định hướng là không mong muốn bởi vì các tấm kim loại dùng để dập sâu thành những chi tiết dạng cốc, ống,… nếu bị định hướng mạnh theo hướng không có lợi thì tính dị hướng biến dạng làm cho kim loại bị biến dạng không đều, thành của chi tiết có độ dày khác nhau, bề mặt không phẳng và hình thành các vết nhăn trên miệng của chi tiết [6, 8].
Trong thép ferit, định hướng tinh thể điển hình sau cán là {001}<110> đến {111}<110> [9]. Đối với thép ULC, các mặt tinh thể {111} song song với hướng cán làm tăng khả năng tạo hình; trong khi đó mặt {001} lại có ảnh hưởng ngược lại [10]. Guo và các cộng sự đã nghiên cứu sự khác biệt về định hướng tinh thể trong thép tấm ULC cán nguội và cán nóng; và đã phát hiện định hướng {001} chiếm đa số ở thép cán nguội và ở gần bề mặt của thép cán nóng, còn định hướng {111} tập trung chủ yếu ở phần giữa của thép cán nóng [11]. Vì vậy, thép ULC ủ sau cán nguội được cho là có cơ tính đồng đều và khả năng tạo hình tốt hơn so với thép ULC cán nóng. Bài báo này trình bày kết quả nghiên cứu tổ chức tế vi, biên hạt và định hướng tinh thể của thép ULC sau cán nguội và ủ bằng phương pháp EBSD để đánh giá thêm về khả năng tạo hình của loại thép này.
2. THỰC NGHIỆM
Thép ULC được nấu chảy trong lò điện hồ quang chân không từ các loại nguyên liệu có độ sạch cao. Thành phần hóa học của mẫu thép ULC (f40x10 mm) được phân tích bằng máy quang phổ phát xạ (Metal Lab 85/80J MVU) và kết quả như trong bảng 1. Tiếp theo, mẫu thép được cán nguội nhiều lần xuống chiều dày 1 mm và được ủ trong lò điện trở ở nhiệt độ 800 oC. Sau khi giữ ở nhiệt độ này 15 phút, mẫu thép được làm nguội cùng lò đến nhiệt độ phòng.
Hình 1. Mẫu thép ULC cho nghiên cứu EBSD
Mẫu thép cho nghiên cứu được cắt dọc theo hướng cán và đúc trong epoxy để thuận tiện cho việc mài mẫu, đánh bóng (hình 1). Tổ chức tế vi, biên hạt và định hướng tinh thể được quan sát bằng thiết bị hiển vi điện tử quét tích hợp chức năng nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (SEM- EBSD/FEI Nova NanoSEM 450 equipped with an EDAX software).
Bảng 1. Thành phần hóa học của thép (% t.l)
C
Mn
Si
S
P
Fe
0,004
0,444
0,214
0,002
0,003
còn lại
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Hình 2. Tổ chức tế vi của thép ULC
Tổ chức tế vi đơn pha ferit của mẫu thép ULC được cho trong hình 2, gồm các hạt nhỏ phân bố xen kẽ với các hạt kích thước lớn do hiện tượng kết tinh lại xảy ra trong quá trình ủ. Đây cũng là tổ chức tế vi mong muốn đối với thép ULC bởi vì đem lại tính dẻo tốt và cơ tính phù hợp cho các công đoạn dập tạo hình tiếp theo [12]. Đối với kim loại có cấu tạo đa tinh thể thì mỗi tinh thể trong đó được gọi là hạt. Sự định hướng mạng tinh thể của mỗi hạt là ngẫu nhiên nên phương mạng giữa các hạt tinh thể lệch nhau một góc nào đó. Kết quả phân tích EBSD về biên hạt của mẫu thép ULC được cho trong hình 3, trong đó biên hạt góc lớn có màu đỏ được ký hiệu là HAGB (high-angle grain boundary) với ngưỡng sai lệch trong phạm vi (5÷10)o; và biên hạt góc nhỏ có màu xanh được ký hiệu là LAGB (low-angle grain boundary) với ngưỡng sai lệch nhỏ hơn 5o. Có thể nhận xét rằng, biên hạt góc lớn chiếm đa số chính là do quá trình kết tinh lại xảy ra trong quá trình ủ thép.
Hình 3. Cấu trúc biên hạt của thép ULC
Kết quả phân tích EBSD phân bố kích thước hạt (theo ảnh biên hạt góc lớn) của mẫu thép ULC được biểu thị trong hình 4. Có thể thấy rằng, kích thước trung bình của hạt ferit khoảng 30 µm với đa số các hạt có kích thước từ 5 đến 45 µm; ngoài ra, đã xuất hiện một số hạt có kích thước lớn hơn 45 µm trong thép. Điều này được giải thích là do sau khi kết tinh lại hoàn toàn, một số hạt đã sáp nhập thành các hạt lớn hơn nhằm giảm năng lượng bề mặt và năng lượng tự do nói chung của đa tinh thể.
Hình 4. Phân bố kích thước hạt ferit của mẫu thép
Trong phương pháp EBSD, hình chiếu cực được sử dụng để phân tích định hướng tinh thể của vật liệu. Đối với các kim loại hệ lập phương, hình chiếu cực được xây dựng cho mặt phẳng nhiễu xạ với chỉ số nhỏ như: (100), (110) và (111) và biểu diễn sự phân bố định hướng của pháp tuyến đối với mặt phẳng đã cho trong hệ tọa độ bên ngoài. Đối với tấm kim loại sau khi cán, hệ tọa độ này gồm phương cán (RD), phương nằm ngang trên mặt phẳng cán (TD) và phương vuông góc với mặt phẳng cán (ND). Hình chiếu cực chuẩn của kim loại có cấu trúc tinh thể lập phương được cho trong hình 5.
Hình 5. Hình chiếu cực tiêu chuẩn của kim loại có cấu trúc tinh thể lập phương [13]Để xác định tổ chức định hướng trong thép tấm, cần chụp nhiều lần với các góc quay mẫu khác nhau quanh trục của phương cán. Mật độ của cực trên hình chiếu cực có thể biểu diễn bằng các vùng đồng màu hoặc các đường có mật độ cực giống nhau. Nghiên cứu cũng cho thấy rằng tính chất của định hướng tinh thể trên những lớp kim loại cũng có thể khác nhau, trong đó phần lõi thường có xu hướng hoàn chỉnh hơn [13].
Hình 6. Hình chiếu cực của mẫu thép ULC
Hình 6 là kết quả phân tích hình chiếu cực bằng phương pháp EBSD của mẫu thép ULC. So với hình chiếu cực chuẩn của kim loại có cấu trúc tinh thể lập phương (hình 5), có thể khẳng định rằng kết quả nhận được là phù hợp. Dựa trên màu sắc của các vùng mật độ cực, có thể biết được cường độ của định hướng tinh thể phân bố theo các họ mặt và phương khác nhau. Theo tương quan mật độ (multiple of uniform density – MUD) trên hình chiếu cực, thấy rằng phần lớn các tinh thể định hướng theo họ mặt {111} song song với mặt phẳng cán, hai định hướng tinh thể thuộc họ mặt {100} và {110} có mật độ thấp hơn. Điều này được coi là rất có lợi cho tính dập sâu của thép tấm ULC [10,11,14]. Vì vậy, có thể nhận xét rằng nhiệt độ ủ mẫu thép ULC trong nghiên cứu này là phù hợp với mục đích sử dụng đặt ra.
4. KẾT LUẬN
Tổ chức tế vi, biên hạt và định hướng tinh thể của thép ULC sau khi cán nguội và ủ ở nhiệt độ 800 oC đã được nghiên cứu bằng phương pháp SEM-EBSD. Kết quả cho thấy tổ chức tế vi nhận được là đơn pha ferit, gồm các hạt kích thước nhỏ phân bố xen kẽ với các hạt lớn. Tỷ lệ biên hạt góc lớn (HAGB = 5÷10o) chiếm đa số so với biên hạt có góc nhỏ (LAGB < 5o) trong mẫu thép ULC. Trên cơ sở hình chiếu cực nhận được, định hướng tinh thể theo họ mặt {111} song song với mặt phẳng cán được phát hiện có mật độ phân bố cao nhất với MUD đạt tới giá trị là 9,24 lần; trong khi đó định hướng tinh thể theo họ mặt {100} và {110} có mật độ thấp hơn. Tổ chức định hướng tinh thể như vậy là rất có lợi cho các ứng dụng dập sâu loại thép này. Có thể kết luận rằng phương pháp EBSD là một kỹ thuật phân tích tổ chức tế vi hiện đại và rất hữu ích đối với nghiên cứu sâu về định hướng tinh thể của vật liệu nói chung và thép ULC nói riêng. Cùng với những kết quả về kiểm tra cơ tính, EBSD khẳng định thêm về chất lượng đạt được của sản phẩm thép sau các công đoạn gia công biến dạng hoặc xử lý nhiệt.
TÀI LIỆU TRÍCH DẪN
Okamoto; Sheet steel products and their application technology for automotive uses, The Sumitomo Search, 1997, p. 3
M. Storozheva; Ultra low carbon steels for the automotive industry with the effect of hardening due to dry- ing of finished parts, Metal Science and Heat Treatment, 2001, p. 336
Neves, H. P. O. Oliveira and R. P. Tavares; Evaluation of the effects of gas injection in the vacuum cham- ber of a RH degasser on melt circulation and decarburization rates, ISIJ International, 2009, p. 1141
Davies; Materials for automobile bodies, Elsevier, 2003
R. Wenk, I. Huensche, L. Kestens; In-situ observation of texture changes during phase transformations in ultra-low carbon steel, Metallurgical and Materials Transactions A, 2007, p. 261
Ryde; Application of EBSD to analysis of microstructures in commercial steels, Materials Science and Technology, 2006, p. 1297
Wakita, S. Suzuki; In-situ observation of microstructure change in steel by EBSD, Nippon Steel & Sumitomo Metal Technical Report, 2017, p. 32
Gautam, R. Petrov, L. Kestens, E. Leunis; Surface energy controlled a-g-a transformation texture and microstructure character study in ULC steels alloyed with Mn and Al, Journal of Materials Science, 2008, p. 3969
A. I. Kestens, H. Pirgazi; Texture formation in metal alloys with cubic crystal structures, Materials Science and Technology, 2016, p. 1303
Shukla, S. K. Ghosh, D. Chakrabarti, and S. Chatterjee; Characterisation of microstructure, texture and mechanical properties in ultra-low C Ti-B micro-alloyed steels, Metals and Materials International, 2015, p. 85
H. Guo, Z. D. Wang, J. S. Xu, G. D. Wang, and X. H. Liu; Texture evolution in a warm-rolled Ti-IF steel during cold rolling and annealing, Journal of Materials Engineering and Performance, 2009, p. 378
Ono, Y. Funakawa, K. Okuda, K. Seto, N. Ebisawa, K. Inoue, and Y. Nagai; Roles of solute C and grain boundary in strain aging behavior of fine-grained ultra-low carbon steel sheets, ISIJ International, 2017, p. 1273
J. Schwartz, M. Kumar, B. L. Adams; Crystallographic orientation, Plenum Publishers, 2000
Jiang, X. W. Hu, H. Peng, H. B. Wang, Y. Z. Liu; Microstructural characterization and softening mecha- nism of ultra-low carbon steel and the control strategy in compact strip production process, Metals and Materials International, 2019
Microstructure and hardness of white cast iron Fe-12.8Cr-3.2C after heat treatment
NGUYỄN THỊ HOÀNG OANH, NGUYỄN HOÀNG VIỆT * Viện Khoa học và kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội *Email: viet.nguyenhoang@hust.edu.vn
Ngày nhận bài: 14/3/2020, Ngày duyệt đăng: 28/4/2020
TÓM TẮT
Phần mềm mô phỏng JMatPro được sử dụng để xác định chuyển pha nguội liên tục cho hợp kim 3,2 %C-12,8 %Cr. Tốc độ nguội cao hơn 100 oC/phút ngăn được sự hình thành pha peclit. Đường cong tỷ phần pha rắn thay đổi theo nhiệt độ cho thấy pha austenit và cacbit M7C3 ổn định ở 1000 oC. Tổ chức tế vi của hợp kim ở trạng thái đúc ban đầu bao gồm các nhánh cây austenit cùng với hỗn hợp cùng tinh của austenit và cacbit M7C3. Nhiệt luyện gang đúc dẫn đến chuyển pha nền từ austenit sang pha mactensit và các hạt cacbit thứ cấp tiết ra từ nền làm tăng độ cứng của mẫu từ 45 lên 62 HRC. Cacbit cùng tinh M7C3 là một pha ổn định ở trạng thái đúc và không hòa tan vào nền trong quá trình nhiệt luyện.
Từ khóa: nhiệt luyện, gang trắng crôm cao, tổ chức tế vi
ABSTRACT
Simulation JMatPro software is used to determine the continuous cooling transformation for 3.2 %C – 12.8 %Cr alloy. The cooling rate, higher than 100 oC/min can prevent pearlite phase formation. The curve “solid fraction – temperature” shows that austenite and M7C3 carbide phases are stable at austenitization temperature of 1000 oC. The initial as-cast microstructure of alloy consists of austenitic dendrites as matrix and a eutectic mixture (g+ M7C3). Heat treatment of as-cast iron leads to a transformation of the matrix to martensite and secondary carbide particles precipitated from matrix enhancing the hardness of sample from 45 to 62 HRC. Eutectic carbide of M7C3 is a stable phase in as-cast iron which is undissolved in the matrix during heat treatment proccess.
Key words: heat treatment, high-chromium white cast iron, microstructure
1. GIỚI THIỆU
Gang trắng crôm cao với hàm lượng crôm khoảng (12÷30)% có khả năng chịu mài mòn cao được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp như chế biến khoáng sản, sản xuất xi măng và sản suất thép [1-3]. Tổ chức ban đầu của gang ở trạng thái đúc bao gồm nền austenit dạng nhánh cây và một hỗn hợp cùng tinh (γ + M7C3). Mạng lưới cacbit sơ cấp M7C3 dạng thô được hình thành trong quá trình đông đặc làm cho khả năng chịu va đập của gang kém. Mạng cacbit cùng tinh rất ổn định vì vậy không dễ dàng loại bỏ bằng nhiệt luyện [4]. Sau quá trình đông đặc, nền austenit sẽ chuyển pha thành peclit nếu tốc độ làm nguội không đủ nhanh. Peclit làm giảm khả năng chịu mài mòn nên gang trắng cùng tinh ở trạng thái đúc có độ cứng và độ dai va đập tương đối thấp. Để tăng cơ tính của gang sau khi đúc, cần có thêm bước nhiệt luyện. Mục đích của nhiệt luyện là tiết pha cacbit thứ cấp và chuyển pha nền từ austenit thành pha mactensit. Một lượng đáng kể cacbit crôm M7C3 phân tán trong nền mactensit trong gang trắng crôm cao sau quá trình nhiệt luyện sẽ làm tăng độ cứng và khả năng chịu mài mòn so với hợp kim ở trạng thái đúc [5]. Một số nghiên cứu cho rằng cacbit thứ cấp thực chất đóng vai trò quan trọng đến cơ tính của gang trắng Cr cao sau nhiệt luyện. Để lựa chọn nhiệt độ austenit hóa, có 2 phương pháp nhiệt luyện cơ bản là nhiệt luyện ổn định và nhiệt luyện không ổn định [6]. Nhiệt luyện ổn định ở nhiệt độ austenit hóa cao nhằm loại bỏ peclit hình thành trong quá trình làm nguội sau khi đông đặc và còn một lượng lớn austenit dư nếu làm nguội đủ nhanh, vì tất cả các cacbit thứ cấp sẽ dần dần hòa tan, dẫn đến tăng hàm lượng cacbon và crôm trong nền austenit. Pha austenit dư trong gang làm độ dai va đập nội tại cao và chuyển pha mactensit tạo biến dạng dẻo [7]. Phương pháp nhiệt luyện không ổn định áp dụng ở nhiệt độ austenit hóa tương đối thấp mục đích làm tiết pha các-bít thứ cấp. Khi đó hàm lượng nguyên tố hợp kim trong austenit giảm, và nếu làm nguội đủ nhanh để ngăn chặn sự hình thành peclit, sự chuyển pha mactensit có thể xảy ra ở nhiệt độ thấp. Để có được khả năng chịu mài mòn tốt, phương pháp nhiệt luyện không ổn định thường được sử dụng hơn. Ngoài ra, công đoạn ram ở nhiệt độ dưới nhiệt độ austenit hóa có thể làm giảm hàm lượng austenit và nhận được pha nền mactensit do tiết pha cacbit thứ cấp [8]. So sánh với phương pháp nhiệt luyện không ổn định, áp dụng quá trình ram có thể tránh được sự biến dạng và nứt của các thành phần đúc và tiết pha cacbit thứ cấp mịn hơn do nhiệt độ xử lý tương đối thấp [9].
Mục đích của nghiên cứu này là chế tạo gang crôm cao và sử dụng phương pháp nhiệt luyện thích hợp để quan sát sự thay đổi tổ chức tế vi và tính chất của gang trắng Cr cao (Grade IIA-ASTM 532M, 2003; được kí hiệu là “gang Cr12”).
2. THỰC NGHIỆM
Quá trình nấu luyện gang Cr12 được tiến hành trên lò cảm ứng trung tần GW500-0.5 của Trung Quốc với dung lượng: 1000 kg, công suất: 550 kW, tần số: 500 Hz, điện áp vào: 380 V, 3 pha. Khuôn để đúc mẫu là khuôn cát tươi (hỗn hợp sét + cát thạch anh + nước). Mẫu sau khi đông đặc có dạng hình trụ tròn Φ3 cm, cao 4 cm và được làm sạch cát bám dính bằng hệ thống rung. Thành phần hóa học của hợp kim được chế tạo theo tiêu chuẩn (Grade IIA – ASTM A532 M) như ở bảng 1.
Bảng 1. Thành phần nguyên tố hóa học của mẫu sau đúc
Nguyên tố
C
Si
Mn
P
S
Cr
Mo
Ni
Cu
Al
Fe
%khối lượng
3,20
0,638
0,727
0,0356
0,0485
12,8
0,0671
0,229
0,122
0,05
Còn lại
Đường cong làm nguội liên tục (CCT) của hợp kim sử dụng mô phỏng JMatPro được trình bày trong hình 1. Mẫu đúc được xử lý nhiệt theo 2 bước: nung austenit hóa với tốc độ 100 oC/giờ đến 700 oC – giữ nhiệt 2 giờ; và tiếp tục nung đến 1000 oC – giữ nhiệt 2 giờ; và cuối cùng tôi cưỡng bức bằng quạt gió trong 7 phút. Quá trình ram được thực hiện ở 250 oC trong 2,5 giờ, cuối cùng làm nguội tự nhiên trong không khí. Mẫu chụp ảnh hiển vi quang học được mài bằng giấy SiC lần lượt với các cỡ hạt khác nhau: 200, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500. Sau đó được đánh bóng trên thiết bị LaboPol-25 Strures bằng bột mài Cr2O3. Dung dịch tẩm thực là HNO3 (5 %) và cồn (95 %) quét trên bề mặt mẫu trong thời gian 5 giây. Kính hiển vi quang học Leica MS4000M được sử dụng để quan sát tổ chức tế vi của các mẫu gang Cr12 ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ cao với các độ phóng đại khác nhau, từ 50 đến 1000 lần. Chuẩn bị mẫu để chụp ảnh tổ chức tế vi ở nhiệt độ cao được tiến hành như sau: mẫu được cắt dây tạo ra khối hình trụ với đường kính 4 mm, cắt lát với chiều dày là 2 mm. Quá trình mài, đánh bóng và tẩm thực tương tự như đã nêu. Máy nhiễu xạ kế D8- Bruker-Advance (bức xạ Cu-Kα, λ = 1,5406 A°) để xác định các pha trong mẫu gang sau khi đúc và nhiệt luyện. Máy đo độ cứng RoCkwell sử dụng để đo độ cứng cho mẫu. Mô hình hóa nhiệt động học cho quan hệ cân bằng pha nhằm xác định tỷ phần austenit ở nhiệt độ làm nguội cho gang trắng crôm cao được mô phỏng bằng phần mềm JmatPro [10]. Phần mềm mô phỏng tính chất vật liệu dựa trên nền Java, phiên bản 7.0.0, Công ty Phần mềm Sente, Trung tâm công nghệ Surrey, Số 40 đường occam, Guildford, Surrey GU2 7YG, Vương quốc Anh.
Hình 1. Đường cong làm nguội liên tục sử dụng mô phỏng JMatPro cho hợp kim 3,2 %C
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Hình 2. Mô phỏng JMatPro tỷ phần pha theo nhiệt độ của hợp kim Fe-12.8Cr-3.2C.
Hình 2 là mô phỏng nhiệt động học cho hợp kim Fe-12,8Cr-3,2C. Tính toán được thực hiện để dự đoán thành phần pha ở trạng thái cân bằng, bằng phần mềm JMatPro. Hợp kim bắt đầu kết tinh từ 1273 °C do austenit được tiết pha từ kim loại lỏng trong khoảng nhiệt độ (1231÷762) °C, phần còn lại của kim loại lỏng kết tinh theo phản ứng cùng tinh L → austenit + M7C3. Cacbit cùng tinh M7C3 là chiếm khoảng 36,1 % khối lượng.
Hình 3. (a) Đường cong thay đổi thể tích và hệ số giãn nở nhiệt của hợp kim theo nhiệt độ và (b) đường cong thay đổi tỷ trọng của hợp kim theo nhiệt độ
Sự chuyển pha của austenit (mạng lập phương tâm mặt) thành ferit (mạng lập phương tâm khối) dưới 762 oC làm giảm thể tích cùng hệ số giãn nở nhiệt (Hình 3.a) và tăng tỷ trọng (hình 3.b) của hợp kim. Đó là do độ hòa tan của cacbon trong mạng tinh thể lập phương tâm khối nhỏ hơn rất nhiều so với mạng tinh thể lập phương tâm mặt, cũng như các vị trí lỗ hổng dạng thay thế và xen kẽ của chúng cũng khác nhau rõ rệt [11]. Chuyển pha này ảnh hưởng đáng kể đến động học của các quá trình khuếch tán có điều khiển trong hợp kim, ví dụ, các quá trình đồng nhất hóa, biến đổi cacbit v.v. Khi nhiệt độ dưới 240 oC, pha austenit dư cùng với một lượng nhỏ cacbit M23C6 xuất hiện.
Hình 4. Ảnh hiển vi quang học của mẫu gang Cr với độ phóng đại x200 (a), x500 (b) trạng thái đúc và x200 (c), x500 (d) trạng thái nhiệt luyện. Ghi chú: M-mactensit, sc: cacbit sơ cấp
Hình 4 là ảnh hiển vi quang học của các mẫu gang trạng thái đúc và nhiệt luyện ở độ phóng đại 200 và 500 lần. Ở mẫu gang đúc với độ phóng đại 200 lần (hình 4a) thấy mạng lưới cacbit M7C3 có tương phản pha màu trắng phân bố trong nền austenit pha màu xám. Ở độ phóng đại cao hơn (500 lần) (hình 4b), cacbit cùng tinh có dạng hình hoa cúc được đánh dấu hình mũi tên. Mirjana Filipovic và đồng nghiệp [12] đã đưa ra ảnh tổ chức tế vi của mẫu đúc bao gồm cacbit dạng thanh và hoa cúc. Sau tôi, gang crôm có sự chuyển pha không khuếch tán của pha austenit thành mactensit và đồng thời có sự tiết pha cacbit thứ cấp từ nền làm tăng độ cứng của gang crôm. Độ cứng của mẫu đúc và nhiệt luyện được đo dọc theo một đường thẳng đi qua tâm mẫu tại 5 điểm. Độ cứng trung bình của mẫu đúc khoảng 45 HRC, thấp hơn khoảng 17 HRC so với mẫu tôi (62 HRC). Sau khi nhiệt luyện ngoài pha cacbit cùng tinh M7C3, còn xuất hiện các hạt cacbit thứ cấp nhỏ mịn nằm phân tán trên nền mactensit (Hình 4b), như đã chỉ ra trong các công trình [3, 13]. Sự xuất hiện của các hạt cacbit nhỏ mịn có thể làm tăng khả năng chống chịu mài mòn của nền mactensit.
Hình 5. Giản đồ nhiễu xạ tia X của gang Cr. Mẫu gang ở trạng thái: a) đúc, b) tôi và c) tôi và ram. Ghi chú: Feγ: austenit; M: mactensit
Hình 5 là giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu gang đúc, tôi và ram. Ở trạng thái đúc có các pha cacbit (Cr7C3 và (Fe,Cr)7C3), austenit (Feγ). Sau khi tôi và ram cường độ các píc nhiễu xạ của pha austenit giảm đi đáng kể và píc nhiễu xạ của pha mactensit mạnh lên tương ứng.
4. KẾT LUẬN
Tổ chức vi mô của gang trắng côm cao cho thấy cacbít cùng tinh tạo thành mạng lưới liên tục trên nền austenit. Tính toán của phần mềm JMatPro cho thấy cacbit cùng tinh là dạng M7C3. Có thể thấy rõ sự thay đổi tổ chức vi mô của gang từ trạng thái đúc sang trạng thái tôi từ ảnh hiển vi quang học. Sau khi nhiệt luyện ngoài pha cacbit cùng tinh M7C3, còn xuất hiện các hạt cacbit nhỏ mịn nằm phân tán trên nền mactensit. Sự xuất hiện của các hạt cacbit nhỏ mịn có thể làm tăng khả năng chống mài mòn của nền mactensit. Độ cứng của gang tăng từ 45 đến 62 HRC sau khi tôi. Việc sử dụng phần mềm mô phỏng JMatPro dùng để xác định tốc độ nguội cũng như chuyển pha trạng thái rắn mang lại thông tin hữu ích cho công nghiệp sản xuất gang và thép.
LỜI CẢM ƠN
Các tác giả cảm ơn Công ty TNHH Thắng Lợi, Nam Định đã hỗ trợ nghiên cứu này.
TÀI LIỆU TRÍCH DẪN
A. E. Karantzalis, A. Lekatou, and H. Mavros; Microstructural Modifications of As-Cast High-Chromium White Iron by Heat Treatment, Journal of Materials Engineering and Performance, 18(2), 2009, pp. 174-181
E. Karantzalis, A. Lekatou, and H. Mavros; Microstructure and properties of high chromium cast irons: effect of heat treatments and alloying additions, International Journal of Cast Metals Research, 22(6), 2009, pp. 448-456
Nguyen Thi Hoang Oanh and Nguyen Hoang Viet; Precipitation of M23C6 Secondary Carbide Particles in Fe- Cr-Mn-C Alloy during Heat Treatment ProCess. Metals, 10(2), 2020, p.157,
S. D. Carpenter and D. Carpenter; X-ray diffraction study of M7C3 carbide within a high chromium white iron, Materials Letters, 57(28), 2003, pp. 4456-4459
Xiaoshuai Jia, Yu Huang, Xunwei Zuo, Yu Liu, Nailu Chen, and Yonghua Rong; High hardness-toughness and wear resistance of white cast iron treated by a multicycle quenching-partitioning-tempering proCess, Heat Treatment and Surface Engineering, 1(1-2), 2019, pp.57-62
C. P. Tabrett, I. R. Sare, and M. R. Ghomashchi; Microstructure-property relationships in high chromium white iron alloys, International Materials Reviews, 41(2), 1996, pp. 59-82
Hakan Gasan and Fatih Erturk; Effects of a Destabilization Heat Treatment on the Microstructure and Abrasive Wear Behavior of High-Chromium White Cast Iron Investigated Using Different Characterization Techniques, Metallurgical and Materials Transactions A, 44(11), 2013, pp.4993-5005
Jun Wang, Cong Li, Haohuai Liu, Hongshan Yang, Baoluo Shen, Shenji Gao, and Sijiu Huang; The precipi- tation and transformation of secondary carbides in a high chromium cast iron, Materials Characterization, 56(1), 2006, pp.73-78
Xiaoshuai Jia, Qingguo Hao, Xunwei Zuo, Nailu Chen, and Yonghua Rong; High hardness and toughness of white cast iron: The proposal of a novel proCess, Materials Science and Engineering: A, 618, 2014, pp.96-103
N. Saunders, U. K. Z. Guo, X. Li, A. P. Miodownik, and J. Ph Schillé; Using JMatPro to model materials properties and behavior, JOM, 55(12), 2003, pp.60-65
J. Asensio, J. A. Pero-Sanz, and J. I. Verdeja; Microstructure selection criteria for cast irons with more than 10 wt.% chromium for wear applications, Materials Characterization, 49(2), 2002, pp.83-93
Mirjana Filipovic, Endre Romhanji, and Zeljko Kamberovic; Chemical Composition and Morphology of M7C3 Eutectic Carbide in High Chromium White Cast Iron Alloyed with Vanadium, ISIJ International, 52(12), 2012, pp.2200-2204
G. L. F. Powell and J. V. Bee; Secondary carbide precipitation in an 18 wt%Cr-1 wt% Mo white iron, Journal of Materials Science, 31(3), 1996, pp.707-711
Trong bài báo này, thép hợp kim thấp AISI 4340 được lựa chọn là vật liệu để nghiên cứu và sẽ trình bày các nghiên cứu thực nghiệm thăm dò để tìm hiểu ảnh hưởng của các thông số vận hành của phương pháp phun bi với loại bi là S230 được thực hiện dưới nhiều mức áp suất khác nhau, đến tổ chức tế vi, độ cứng bề mặt, phân bố độ cứng theo chiều sâu, hệ số ma sát, và độ nhám bề mặt của vật liệu…
Cấu trúc siêu mịn (ultrafine grained: UFG) có vai trò quan trọng trong việc thay đổi cơ tính của vật liệu [1, 2]. Đặc biệt vật liệu nhẹ có cấu trúc siêu mịn như titan, nhôm, magiê,… được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực với các vai trò khác nhau…
Truy cập trực tiếp website www.doi.org và nhập chỉ số DOI của bài báo vào ô tìm kiếm.
Nếu chỉ số đã được công nhận kết quả tìm kiếm sẽ được chuyển về website xuất bản trực tiếp của bài báo.
